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教学内容 一、水解工段 1、水解工艺流程认读 2、反应原理 3、主要工艺指标 4、工艺流程 5、冷态开车主要步骤 6、常见事故原因分析 7、思考 二、精制工段 1、反应原理 操作步骤 一、水解工段 1.水解原料的来源 2.水解最终产物 3.均酐的质量指标 结晶过程：固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程。工业结晶技术作为高效的提纯、净化与控制固体特定物理形态的手段。 溶液结晶:晶体从过饱和的溶液中析出的过程。 溶液结晶类型:冷却结晶法、蒸发结晶法、真空冷却结晶法、盐析(溶析)结晶法、反应结晶法。 冷却结晶:溶液通过冷却降温变成过饱和，基本上不蒸发溶剂过程。适用于溶解度随温度的降低而显著下降的物系。 7、思考 （1）二、三捕料水解时水与物料量之比比一捕小？ 二、三捕集的料含杂质多，水量少可减少杂质在水中的溶解。 （2）结晶时是不是温度越低越好？ 结晶温度低产率高，但降温速度太快不利于晶粒长大，易包裹杂质。 （3）结晶釜温度降低速度与产品质量关系？ 釜温降低太快，容易包裹杂质 三、精制工段： 1、脱水：除去均苯四酸中的水生成粗酐 2、升华：重结晶得精均苯四甲酸二酐 脱水、升华工序：四酸粗产品在脱水釜中，在加热、真空条件下除去粗产品中的游离水和分子水生成粗酐，同时脱去低沸点副产物；脱水后的粗酐在其表面上加一定量的硅胶，在升华釜内加热和高真空的状态下使其升华重结晶，得到产品均苯四甲酸二酐。 升华工段（1） 脱水后，小舟从脱水釜取出送至装料间，冷却后在小舟表面加入一定量的硅胶。打开升华釜端盖，依次将小舟送入各列管中。升华釜由（V307）壳程熔盐加热、熔盐由电热棒提供热量。 升华工段（2） 升华在真空状态下进行，由（P303）罗茨—水环机组提供，该机组一台供三台升华釜同时使用。为避免升华釜并入真空系统初期可能大大降低系统的真空度而影响其它釜的正常操作。本工艺设置一套水喷射真空系统（V301）（P301）（P302）作为升华釜的预抽真空系统，待真空基本达到时再切换至罗茨—水环真空系统。 升华工段（3） 在一定的真空度、温度下和一定的时间里，升华后的产品附在釜结晶腔壁上，打开釜盖，稍冷后清除、取出，送产品包装间，检验、包装、出厂。 （1）水解工序：粗的均酐与水在一定温度下发生水解反应，生成均苯四酸。 （2）脱水、升华工序：均苯四酸在一定温度下脱水生成均酐。 升华工序是一个物理过程：本工序是通过升华使产品纯度提高。 （3）干燥工序：均苯四甲酸在一定温度和真空度条件下，脱去表面附着水，降低产品含水量。 （1）目的： 均苯四甲酸在一定温度和真空度条件下，脱去表面附着水，得到均苯四甲酸产品。 （2）过程描述： A.采用气流干燥（闪蒸） 利用高速流动的热空气，使物料悬浮于空气中，在气力输送状态下完成干燥过程。 操作时，热空气由风机送入气流管下部，以2040m/s的速度向上流动，湿物料由加料器加入，悬浮在高速气流中，并与热空气一起向上流动，由于物料与空气的接触非常充分，且两者都处于运动状态，因此，气固之间的传热和传质系数都很大，使物料中的水分很快被除去。被干燥后的物料和废气一起进入气流管出口处的旋风分离器，废气由分离器的升气管上部排出，干燥产品则由分离器的下部出料口引出。 气流干燥（闪蒸）是利用高速流动的热空气，使物料悬浮于空气中，在气力输送状态下完成干燥过程。操作时，热空气由风机送入气流管下部，以2040m/s的速度向上流动，湿物料由加料器加入，悬浮在高速气流中，并与热空气一起向上流动，由于物料与空气的接触非常充分，且两者都处于运动状态，因此，气固之间的传热和传质系数都很大，使物料中的水分很快被除去。被干燥后的物料和废气一起进入气流管出口处的旋风分离器，废气由分离器的升气管上部排出，干燥产品则由分离器的下部出料口引出。 真空干燥 真空干燥是一种间歇式操作装置，通过夹套内蒸汽加热，在一定真空度和一定温度条件下，粗四酸在真空圆锥体内靠筒身的转动，不断翻滚物料，湿物料吸热后蒸发的水汽通过真空系统（泵）抽出筒外，从而达到物料的干燥。? 控制参数 （1）水解：温度：95℃ 粗酐：水：活性炭=1：5：0.05（一捕产品） =1：4-4.5：0.05（二、三捕产品） （2）脱水：熔盐温度：230℃；真空度：0.095MPa （3）升华：熔盐温度：250℃；真空度：0.0999Mpa 1）检查疏水器阀门是否全开； 2）打开控制电源； 3）开蒸汽阀（通知锅炉房送蒸汽）； 4）开引风机、送风机、电加热、可调电加热等，主机调速为800转/分(根据需求调节)； 5）检查设定温度（调至测量温度）； 6）打开空压机阀，看运行是