氮化硅基多孔透波材料制备及其性能表征-材料学专业论文.docx

Classified Index: TB321 U.D.C.: 620 Dissertation for the Doctoral Degree in Engineering PREPARATION AND PROPERTIES CHARACTERIZATION OF SILICON NITRIDE MATRIX POROUS MICROWAVE-TRANSMITTING MATERIALS Candidate： Yinbao Sun Supervisor： Prof. Jiecai Han Associate Supervisor： Prof. Yumin Zhang Academic Degree Applied for： Doctor of Engineering Speciality： Materials Science Affiliation： School of Aeronautics Date of Defence： June, 2009 Degree-Conferring-Institution： Harbin Institute of Technology - - I - 摘 要 摘 要 氮化硅陶瓷是结构陶瓷中综合性能最好的材料之一，它既具有优于一般陶瓷 材料的机械性能、很高的热稳定性，又有较低的介电常数，其抗雨蚀、沙蚀能力 优于其它天线罩材料。以氮化硅为基体的多孔陶瓷复合材料具有较低的介电常 数、较低的密度，能够满足高速飞行器飞行过程中的信号传递功能，又能够通过 多体系材料设计与相关试验克服氮化硅陶瓷本身的脆性弱点。本文以氮化硅、氮 化硼以及二氧化硅为初始原料，主要从介电性能理论预测、材料体系组成试验、 制备工艺研究、性能影响因素试验分析等四个方面对氮化硅基多孔陶瓷复合材料 展开研究。 首先，通过对电磁波在材料中的传播分析，深入研究了材料与结构透波影响 因素。并进一步通过蒙特卡洛理论与有限元方法相结合，运用计算结构电容的方 法对多孔陶瓷复合材料的相对介电常数进行了理论预测计算，通过拟合分析以及 与相对介电常数串联模型、并联模型以及对数模型比较，从而给出了三相多孔材 料相对介电常数预测公式。通过有限元数值模拟手段分析了介电常数对结构透波 性能的影响。研究结果表明，氮化硅基多孔复合材料在电磁理论分析时隶属于连 续随机材料，马尔可夫近似过程以及微扰法能够描述其微观透波过程，材料本身 的介电常数对其组成结构透波性能影响最大。三相复合材料体系相对介电常数满 足对数模型，建立的三相多孔复合材料相对介电常数预测公式与有限元方法的计 算结果相一致。数值模拟结果显示材料介电常数越大，结构微波透过率越低，这 与在天线罩材料设计中选用介电常数较低的材料体系理论相符合。 其次，针对氮化硅、氮化硼以及二氧化硅成型为混合均匀复合材料问题，对 初始原料的粒径、形貌进行了试验研究。并且分别通过添加炭粉以及淀粉作造孔 剂的初步试验制备，确立了以淀粉作为造孔剂和粘接剂，采用淀粉固结工艺制备 氮化硅基多孔复合材料坯体工艺过程。就淀粉固结工艺，试验研究了原材料的 Zeta 电位以及混合浆料的流变特性，建立了混合陶瓷浆料体系的流变模型，分析 了分散剂 PEI 对混合陶瓷浆料体系粘度的影响，并最终确立了氮化硅、氮化硼、 二氧化硅以及水的最佳配比。分别采用真空烧结、气氛烧结以及常压烧结工艺制 备氮化硅基多孔陶瓷复合材料，分析了每种工艺制备的多孔陶瓷物相组成，通过 烧结后样品的表观分析，最终确定低温常压烧结为本研究材料体系的烧结工艺。 再次，通过试验以及理论分析深入研究了淀粉固结化学机理以及淀粉固结工 - - II - 哈尔滨工业大学工学博士学位论文 艺制备氮化硅基多孔复合材料坯体的过程，得出了陶瓷浆料与玉米淀粉混合体系 中水含量以及温度机制对坯体成型的影响，通过多次试验确定了坯体成型的最佳 条件为水含量为 50%，成型过程采用 90℃1h，而后直接进行脱水。对氮化硅基多 孔陶瓷材料的常压烧结过程进行了探讨，其烧结原理为氮化硅在低温时体系中氮 化硅氧化产生液相，而氮化硼则没有氧化，产生的液相二氧化硅作为高温粘接剂 能够促进多孔陶瓷成型，并使其具有一定强度。XRD 以及 SEM 测试分析了保温 时间对氮化硅基多孔陶瓷材料成型的影响，试验分析结果表明，烧结体在 1100℃ 保温时间为 5h 时，烧结情况最好，并且连接紧密，微观结构无缺陷。 最后，通过试验对显气孔隙率对氮化硅基多孔复合材料力学性能的影响以及 显孔隙率、孔隙尺寸分布、频率以及温度等因素对氮化硅基多孔复合材料介电性 能的影响进行了讨论分析。结果表明，显气孔隙率越大，其力学性能越低，并给 出了相应的显气孔隙率与力学性能关系模型。在一定温度以及频率下，显气孔隙 率对介电常数在一定范围内影响很大，能够