单质硅粉法制备硅溶胶的粒径控制技术研究-矿物加工工程专业论文.docx

PAGE 3 PAGE 3 STUDY OF THE SIZE CONTROL TECHNOLOGY OF SILICA SOL PREPARED BY SILICON POWER METHOD A Dissertation submitted in fulfillment of the requirements of the degree of MASTER OF PHILOSOPHY from Shandong University of Science and Technology by Wang Lijun Supervisor: Professor Wang Li College of Chemical and Environmental Engineering May 2008 声 明 本人呈交给山东科技大学的这篇硕士学位论文，除了所列参考文献和世所 公认的文献外，全部是本人在导师指导下的研究成果。该论文资料尚没有呈交 于其它任何学术机关作鉴定。 硕士生签名： 日 期： AFFIRMATION I declare that this dissertation, submitted in fulfillment of the requirements for the award of Master of Philosophy in Shandong University of Science and Technology, is wholly my own work unless referenced of acknowledge. The document has not been submitted for qualification at any other academic institute. Signature: Date 山东科技大学硕士学位论文摘要 山东科技大学硕士学位论文 摘要 摘 要 本文主要研究了单质硅粉法制备硅溶胶的粒径控制技术，通过控制单质硅粉水解反 应的条件促使种子生长并抑制次生粒子的形成，获得了可控粒径的硅溶胶产品。采用胶 溶法、单质硅粉法和离子交换法制备种子并通过生长性能试验从中筛选得到最适宜的种 子，进而系统考察了硅粉的投料方式、种子浓度、催化剂用量、反应温度、硅粉用量、 反应时间、添加剂等对硅溶胶粒径大小及均匀性的影响；利用正硅酸乙酯对种子进行活 性调节，使其在单位时间内的生长度增加并延缓其活性降低的时间点，并对其改性机理 作了探索。测出了产品pH值、二氧化硅含量、粘度等指标，并运用碱滴定法初步测定了 硅溶胶产品的平均粒径，在此基础上运用透射电镜（TEM）详细观察了产品的形貌及大 小，利用激光粒度分析仪测定了产品的粒度分布情况，其最佳的制备工艺条件为：种子 浓度1.5 wt %，正硅酸乙酯浓度为0.15mol/L，KCl浓度为0.001mol/L，催化剂用量与去离 子水用量比例3:500，反应温度90℃，硅粉用量45g，反应时间5h，所得产品粒度较为均 匀，碱滴定法测得平均粒径为42.3nm。 建立起种子/硅粉法制备硅溶胶的宏观及微观过程模型，引入了水溶液中硅溶胶粒子 的核/壳模型，分析了各粒径控制因素对硅溶胶产品粒径大小及均匀程度的影响。推导出 了次生粒子计算公式，可以通过估算消耗于次生粒子形成的二氧化硅的量来说明次生粒 子的抑制效果及硅溶胶体系的粒径均匀程度。对种子粒径增长过程进行了深入的探讨， 从多方面分析了次生粒子的形成，在此基础上提出了控制方法并对种子生长动力学作了 初步解释。 关键词：种子，单质硅粉法，粒径控制，次生粒子，过程模型 Abstract The size control technology of silica sol prepared by silicon powder method was investigated in this paper; size-controllable silica sol was obtained by controlling the hydrolysis reaction conditions to promote the growth of seeds and to suppress the formation of secondary particles. Gel-solving, silicon powder method and ion exchange method was employed to prepare the seeds and the best seeds were selected by growth performance experiment