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改性MCA尼龙6无卤阻燃复合材料的原位合成及性能研究-材料工程专业论文
万方
万方数据
分类号 密级
改性 MCA/尼龙 6 无卤阻燃复合材料的原位合 成及性能研究
Preparation and Properties of Modified MCA / Nylon 6 Halogen-free Flame Retardant Composites by In-situ Polymerization
研究生姓名: 王乐宇 指导教师姓名、职称: 魏珊珊 教授 学科专业: 材料工程 研究方 向: 阻燃高分子
论文答辩日期 2015.06.04 答辩委员会主席毛式,4-J
湖南工业大学
二0一五年六月四日
------
湖南工业大学学位论文原创性声明
本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工 作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不含任何其他个人或集体己 经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均己在文中 以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。
作者签名 :μ,? 日期:).01}年 6 月 ?日
湖南工业大学论文版权使用授权书
本人了解湖南工业大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保留学位 论文,允许学位论文被查阅和借阅;学校可以公布学位论文的全部或部分内容,可以 采用复印、缩印或其他手段保存学位论文;学校可根据国家或湖南省有关部门规定送 交学位论文。
作叫
摘 要
传统三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂(MCA)以水为合成介质,在生产过 程中消耗大量水并产生大量废水,MCA 的引入将降低其阻燃尼龙 6
阻燃复合材料的力学性能,同时使增强阻燃尼龙 6 复合材料燃烧过程
中产生“烛芯效应”加剧。为克服这些问题,本文以熔融己内酰胺为
MCA 的合成反应介质,在合成过程中引入 SiO2 溶胶合成改性 MCA, 继而原位聚合,制备改性 MCA/尼龙 6 无卤阻燃复合材料,实现整个
过程的环境友好。在阻燃剂含量达到 7wt%时,所制备的阻燃尼龙 6
复合材料阻燃性能可达 UL94V-0 级,且材料的机械性能得到了明显 改善。重点研究了熔融己内酰胺中改性 MCA 的合成工艺与结构之间
的关系,改性 MCA 存在下原位聚合制备尼龙 6 的工艺,改性 MCA/
尼龙 6 阻燃复合材料结构、性能以及阻燃机理等。结果表明:正硅酸 乙酯在熔融己内酰胺中可以水解,在不调整 pH 值,水解温度为 90℃,
时间为 4 小时,SiO2 溶胶添加量为 MCA 的 10wt%时改性效果最佳。 尼龙 6 的最佳合成工艺为:在改性 MCA 存在下,在 250℃和 0.6MPa
聚合 6 小时,然后在 250℃和-0.1MPa 聚合 2 小时,得到高分子量的
尼龙 6 阻燃复合材料。这种方法实现了 MCA 粒径的有效控制并显著 改善了其表面性能,实现了改性 MCA 在尼龙 6 基体中良好的分散和
界面结合;同时得到了高分子量的尼龙 6。与纯尼龙 6 相比,阻燃尼
龙 6 复合材料的拉伸强度提高了 3%,极限氧指数提高了 45.9%(达到 35),在凝聚相阻燃和气相阻燃的双重作用下达到最佳效果,为工业
化环境友好生产无卤阻燃尼龙 6 复合材料提供了有益的参考。
关键词:尼龙 6,三聚氰胺氰尿酸盐,原位聚合,无卤阻燃
I
Abstract
A large amount of water is used and waste water is discharged by conditional preparation method for melamine cyanurate (MCA), the presence of MCA in nylon 6 composites leads the mechanical properties and wick effect. To overcome these shortages caprolactam was used as a reaction medium to prepare MCA, and silica sol was added and MCA was modified, In situ polymerization was carried out and modified MCA/nylon 6 non-halogen flame retardant composites were prepared. The whole preparation process was environmental friendly. When flame retardants was 7wt% the flame retardant property of composite reached UL 94 V-0
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