LC2010APDA液相操作规程312.docVIP

岛津LC-2010A型高效液相色谱仪操作规程 1．环境要求 温度应相对稳定，一般应控制在15～25oC，室内保持恒温。相对湿度最好为50～70%。 2．开机准备 1检查仪器的使用登记记录，了解前一次的使用情况是否处于正常状态。上机操作人员需认真阅读过本标准操作程序，并经上机前操作培训。 2本机应处于正常状态，且在计量认证的有效期限内。 3仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检，合格后方可使用。 3．操作步骤 3．1使用者必须了解仪器的工作原理，熟知注意事项，在掌握基本操作后，才能上机。 3．2 操作前的准备 3．2．1 流动相的制备 用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的超纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。凡规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节。配制好的流动相应通过适宜的0.45um滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 3．2．2 供试溶液的配制 供试品用规定溶剂配制成供试溶液。定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经适宜的0.45um滤膜滤过。必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染或对色谱干扰。 3．2．3 检查上次使用记录和仪器状态 检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 3．3 测定前的准备工作 3．3．1打开LC-2010A及二极管阵列检测器的电源，等待仪器自检通过后，打开电脑，双击桌面LCsolution图标，出现以下界面： 数据处理离线系统（Offline）用于编辑方法在线系统（Online） 数据处理 离线系统（Offline） 用于编辑方法 在线系统（Online） 3．3．2选择在线系统，出现登陆界面： 默认用户名为Admin，点OK后进入在线系统，此时系统自动连接仪器，仪器发出蜂鸣音,表示连接成功，出现在线控制主界面： 功能选择栏工具栏仪器控制栏仪器状态显示信号采集窗口 功能选择栏 工具栏 仪器控制栏 仪器状态显示 信号采集窗口 3．3．3在仪器控制栏中更改方法，将方法另存后，点击“Download”按钮，发送方法到仪器，点击工具栏中的按钮，将仪器打开，此时进样器、泵、柱温箱、检测器都开始按方法中的设置运行。 3．3．4单针进样 待基线平衡（按按钮可将基线归零，等同于“Balance”）及信号采集窗口左上角出现绿色的“Ready”标志后，选择功能选择栏中的项，点击[Single Strat ]图标进入单针进样设置，如下图： 所有样品信息输入完毕，检查无误后，点击“OK”就开始进样。 3．3．5序列进样 选择功能选择栏中的 项，点击[Wizard ]图标 进入序列进样设置向导，出现如下设置界面，按图中标注设置序列参数，完成后点击下一步进入下一界面，最后点击完成，结束向导设置。 插入用于有关物质及最低检测限测定的样品包括标准品待测样品及对照品只有对照品只有待测样品样品数量 插入用于有关物质及最低检测限测定的样品 包括标准品 待测样品及对照品 只有对照品 只有待测样品 样品数量 对照品数每一对照品进样数对照品名称自动添加序号数据保存路径及名称不同浓度点数量自动打印报告开始之前清除所有标准曲线对照品序号 对照品数 每一对照品进样数 对照品名称 自动添加序号 数据保存路径及名称 不同浓度点数量 自动打印报告 开始之前清除所有标准曲线 对照品序号 自动打印报告每一样品进样数每一样品瓶数数据保存路径及名称样品序号 样品名称 自动打印报告 每一样品进样数 每一样品瓶数 数据保存路径及名称 样品序号 样品名称 设置结束，将序列表另存后，点击[Batch Start]图标 即可。 （在序列运行当中如需要对未运行序列表项目进行修改、添加，可按[Pause/Restart]暂停序列，待修改结束后再按一次，序列即可恢复运行） 3．3．6数据处理 3．3．6．1待进样结束，数据采集完毕后，打开“Postrun”即可编辑数据。界面如下： 3．3．6．2如果实验时只记录了紫外检测器的数据，就点击左侧紫外数据分析图标，再按存盘路径找到记录的色谱数据，双击打开。 3．3．6．3点击“Analyze”图标，可更改积分参数，修改完毕后，点击“Data Report”即可输出数据报告，将其打印即可。 3．3．7关机 清洗柱子后，在主窗口点击工具栏中的“Instrument On/Off”按钮，将仪器关闭，关闭计算机及仪器的电源开关。 4．用毕处理 4.1 清洗柱子。 4.2 关闭仪器。 4.2 登记使用记录本。