GITC柱前衍生化RPHPLC检测吡喹酮中间体的对映异构体.PDFVIP

第３８卷 第３期 世界科技研究与发展 Ｖｏｌ．３８ Ｎｏ．３ 　 　 ２０１６年６月 ６２６－６２９页 ＷＯＲＬＤＳＣＩＴＥＣＨＲ＆Ｄ Ｊｕｎ．２０１６ ｐｐ．６２６－６２９ ＧＩＴＣ柱前衍生化 ＲＰＨＰＬＣ检测吡喹酮中间体 的对映异构体 １ ２ ，１ 郑小红 　邵　强 　蒋红艳 （１．重庆医药高等专科学校药学院，重庆４０００３０；２．东芝医疗系统（中国）有限公司，北京１０００１５） 摘　要：目的建立柱前衍生化反相高效液相色谱法（ＲＰＨＰＬＣ），分离和检测吡喹酮中间体 １［（苯甲酰氨基）甲 基］１，２，３，４四氢异喹啉（ＢＴＩＱ）的对映异构体。方法 以２，３，４，６乙酰基Ｄ吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯（ＧＩＴＣ）作 β 柱前衍生化试剂，考察衍生化试剂用量、反应溶剂、衍生化时间、流动相组成、柱温等因素对手性ＢＴＩＱ分离和检测 的影响。结果衍生化产物在Ｃ１８柱（２５０ｍｍ×４６ｍｍ，５ ｍ）上进行分离，较优色谱分离条件为以乙腈００２ｍｏｌ／ μ ＬＫＨＰＯ（４０∶６０，ｖ／ｖ）为流动相，检测波长为２５０ｎｍ，流速 １５ｍｌ／ｍｉｎ，柱温３０℃。在该色谱条件下ＢＴＩＱ衍生物 ２ ４ 可达到基线分离，分离度为２１，非对映异构体的保留时间在４０ｍｉｎ以内。在２～３２０ ｇ／ｍｌ范围内ＢＴＩＱ对映异构 μ 体浓度和峰面积线性关系良好。结论 本文所建立的方法简便、快速、可靠，可用于吡喹酮中间体ＢＴＩＱ的手性分 离，也可为其光学纯度的质量控制提供参考。 关键词：反相高效液相；ＧＩＴＣ；柱前衍生化；吡喹酮中间体；对映体 中图分类号：ＴＱ０２８　　　文献标识码：Ａ　　　ｄｏｉ：１０．１６５０７／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－６０５５．２０１６．０３．０３０ ＥｎａｎｔｉｏｍｅｒｓＤｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆＰｒａｚｉｑｕａｎｔｅｌＩｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｓｂｙ ＲＰＨＰＬＣａｆｔｅｒＧＩＴＣＰｒｅＣｏｌｕｍｎＤｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ １ ２ ，１ ＺＨＥＮＧＸｉａｏｈｏｎｇ　ＳＨＡＯＱｉａｎｇ　ＪＩＡＮＧＨｏｎｇｙａｎ （１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＭｅｄｉｃａｌａｎｄＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４０００３０； ２．ＴｏｓｈｉｂａＭｅｄｉｃａｌＳｙｓｔｅｍ（ｃｈｉｎａ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００１５） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｅｎａｎｔｉｏｍｅｒｓｏｆｐｒａｚｉｑｕａｎｔｅｌｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｓ１（Ｂｅｎｚａｍｉｄｏｍ ｅｔｈｙｌ）１，２，３，４ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｉｓｏｑｕｉｎｏｌｉｎｅ（ＢＴＩＱ）ｂａｓｅｄｏｎｒｅｖｅｒｓｅｄｐｈａｓｅｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＲＰ ＨＰＬＣ）ａｆｔｅｒｔｈｅｐｒｅｃｏｌｕｍｎｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＢＴＩＱｅｎ