Application顶空气相色谱法测定浸出植物油中六号溶剂残留量.PDFVIP

Application 顶空气相色谱法测定浸出植物油中六号溶剂残留量 摘要：我国浸出油的生产通常使用六号溶剂作为提取溶剂，其对产品的流变学、色泽、气味、氧化 稳定等理化性质都会产生重要影响，同时其毒性也会对油脂的食用安全性构成威胁。本研究利用灵 敏、高效、环境友好的顶空气相色谱法对浸出植物油中六号溶剂进行了分析 ，实验结果表明该方法 可以使六号溶剂的5 个主要成分完全分离，且检出各组分峰面积RSD 值均在2%以内，保留时间 RSD 值均在0.06%以内 ，线性相关系数均在0.997 以上，能够达到良好的重现性和准确度，可适 用于浸出植物油中六号溶剂残留量的分析测定。 关键词：顶空气相色谱法；六号溶剂 1. 引言 食用植物油是日常饮食常用的烹饪辅料，其质量品质与人们的健康息息相关。目前食用植物油 的加工工艺分为压榨法和浸出法[1-2]。压榨法是传统生产工艺，提取效率低；浸出法是现今国际公 认的最先进高效的生产工艺，具有出油率高、加工成本低、经济效益高等优点，是目前大型油厂使 [1-4] 用最普遍的方法 。 我国浸出油生产使用的溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物， 统称六号溶剂，其对产品的流变学、色泽、气味、氧化稳定等理化性质产生重大影响，同时其毒性 也对油脂的食用安全性构成潜在威胁[1-4]。因此对浸出植物油中残留溶剂进行准确检测并对溶剂的 最高残留量进行合理限定，有利于促进食用植物油的生产工艺控制，切实提高产品的卫生和安全品 质。 顶空气相色谱法采用气体直接进样，可无差别地收集样品中的易挥发性成分，具有更高的灵敏 度和分析速度，是环境友好型的样品前处理方法，广泛应用与大气、水、土壤、食品、药品、生物 材料中挥发性和半挥发性有机物的分析。 本研究通过优化顶空气相色谱分析条件，建立了浸出植物油中六号溶剂残留量的快速检测方法， 对食用植物油的质量控制具有十分重要的意义。 2. 材料与方法 2.1 试剂与标准品 试剂：N,N-二甲基乙酰胺（DMA ），气相顶空专用溶剂（99.9% ，北京百灵威科技有限公司）。 标准溶液：六号溶剂标准溶液（10 mg/mL ），由N,N-二甲基乙酰胺配制，购自国家粮食局科 学研究院。 2.2 仪器 SCION 456-GC 气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID ）；Combil PAL 顶空自动进样器 ； 20 mL 顶空进样瓶。 2.3 顶空条件 顶空进样器加热箱温度为80℃ ，顶空瓶平衡时间为20min ，气密性进样针温度为85℃ ，GC 分析循环时间为 11min ，顶空取样体积为5 mL。 2.4 色谱条件 色谱柱Rxi-5ms （30m ×0.25mm ×0.25μm ）；进样口温度为200℃ ；程序升温50℃保持5min ， 然后以20℃/min 的速率升至150℃ ；检测器温度为200℃ ；分流比50:1 ；柱流量1.0mL/min ；H2 流量30 mL/min ，Air 流量300mL/min ，尾吹流量28 mL/min ；进样量1 mL。 2.5 重复性的测试 用DMA 稀释六号溶剂标准溶液配制浓度为 100 μg/mL 标准溶液工作溶液，按2.3 和2.4 条件 进样，重复进样7 次，以六号溶剂组分峰面积及保留时间的相对标准偏差（RSD 值）表示重复性 结果。 2.6 标准曲线的绘制 用DMA 稀释六号溶剂标准溶液配制浓度分别为 10、20、40、100、200 μg/mL 的系列标准溶 液工作溶液。按2.3 和2.4 条件进样，以气相色谱峰面积对溶度绘制标准曲线。 3. 结果与讨论 3.1 标准品色谱图 按照2.3 和2.4 的方法对浓度为100 μg/mL 六号溶剂标准工作溶液进样分析，得到其分离色谱 图（见图1 ），从色谱图上可以看出六号溶剂共检出5 个组分，各个组分均得到良好的分离 ，完全 满足定性及定量分析的要求。 图1 六号溶剂标准溶液色谱图 3.2 重复性测试结果 按照2.5 的方法进样，得到7 针重复进样结果，见下图2 及表1。实验结果表明 ，六号溶剂各 组分在此分析条件下的峰面积RSD 值均在2%以内，保留时间RSD 值均在0.06%以内，重现性良 好。