壳聚糖季铵盐的合成及其对糖浆的澄清作用-甘蔗糖业.PDF

甘蔗糖业 2007 年第 4 期 Sugarcane and Canesugar 2007 年 8 月 壳聚糖季铵盐的合成及其对糖浆的澄清作用* 徐晓燕 黄玉南 黄俊生 童禧玲 邬尔文 （广州甘蔗糖业研究所 广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室，广州 510316 ） 1 摘 要 本文介绍对壳聚糖的改性合成，得到水溶性良好的壳聚糖季铵盐；对产物的红外测试、 H-NMR 测试及取代度测定证明：在壳聚糖的 C2 位氨基上发生了季铵盐的取代。改性产物与壳聚糖相比，水溶性 得到改善，对糖液的澄清效果有所提高，当对固溶物用量为 100 ppm 时，其脱色率分别提高 34％(420 nm) 及 28％(560 nm)。 关键词 壳聚糖季铵盐；合成；糖浆；澄清 2.1.1 实验材料 1 概况 壳聚糖采用玉环海洋生物化学有限公司提供 的样品，脱乙酰度为 90％。季铵盐采用杭州银湖 壳聚糖（CTS）是一种天然高分子多糖，是唯 化工公司提供的环氧丙基三甲基氯化铵。其余用 一的碱性天然多糖，在自然界中存在于一些植物 到的 NaOH 及醋酸等均采用分析纯试剂。 及生物体中，也可由自然界中大量存在的甲壳素 2.1.2 合成方法 脱乙酰基得到。壳聚糖具有很好的吸附性、成膜 参照文献[6]制备壳聚糖季铵盐。2 g 壳聚糖 性和通透性、成纤性、吸湿性和保湿性，在医药、 溶解于乙酸稀溶液中，调节 pH 值至 9，使壳聚糖 食品、化妆品、农业及环保领域具有广阔的应用 析出，然后把壳聚糖置于三口烧瓶中，加入溶剂 前景。壳聚糖作为絮凝剂已有广泛应用，如水的 (去离子水)80 mL，搅拌，升温，加入缩水甘油三 净化、果汁的澄清、回收蛋白质等，在中药药液 甲基氯化铵（有效质量 20 g），在 80℃反应 16 h。 的提纯精制方面也有人在研究[1]。壳聚糖通常不 产物冷却后抽滤，滤液用丙酮沉淀，过滤，滤渣 溶于水和碱溶液，可溶于稀酸溶液，为了改善壳 用丙酮洗涤，得粗产品，呈浅黄色固体。 聚糖的水溶性，保持分子的阳离子性能，在壳聚 产物精制：将产品用少量去离子水溶解，用 糖分子中引入季铵盐的研发成为壳聚糖衍生物研 多倍量丙酮沉淀，过滤，重复操作 3 次。将得到 究的热点领域之一[2-5]。 的固体经冰冻后再用五氧化二磷抽真空干燥至恒 本文的研究目的是在壳聚糖分子的氨基上引 重备用。 入一个季铵盐侧链，以改进壳聚糖的水溶性，并 2.1.3 取代度测定 提高其阳离子性和絮凝性，从而更好地应用于糖 采用胶体滴定法测定取代度。按文献[7]方法 厂蔗汁或糖浆的澄清。 先测定反应所用的壳聚糖的氨基含量 D0。 用同样的方法，分别在 pH 为 7 和 2.5 时，测 2 实验内容 定壳聚糖季铵盐的氨基含量 D1、D2。 则季铵盐壳聚糖的氨基取代度＝[D0 －(D2 － 2.1 壳聚糖季铵盐的合成