规范《DZT0064.67-1993-地下水质检验方法对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质 检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 Dz/T 0064.67一93 对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物 1 主题内容与适用范围 本标准规定了对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物的方法。 本标准适用于测定地下水中硫化物含量。测定结果以硫离子表示.最低检测量为2.5pg，取25mL 水样进行测定，最佳检出范围为。.05-1.5mg/L, 2 方法提要 硫离子在含有高铁离子的酸性溶液中，与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲基蓝。在一定浓度范围 内其蓝色深度与硫离子浓度成线性关系。 3 仪器 分光光度计。 4 试剂 车1对氨基二甲基苯胺溶液:称取对氨基二甲基苯胺(C8H,2N,)1g，溶于700mL蒸馏水中，慢慢加入 硫酸(4.4)200mL，冷却后用蒸馏水稀释至 1OOOmL; 4.2 乙酸锌一乙酸钠溶液:称取乙酸锌50g和乙酸钠12.5g溶于1L蒸馏水中。 4.3 淀粉溶液(5g/L), 4.4 硫酸(H,SO,,p=l.84g/mL)a 4.5 硫酸高铁按溶液:称取硫酸高铁钱25g,溶解于含有5mL硫酸((4-4)的蒸馏水中，用蒸馏水稀释至 200mL. 4.6 硫离子贮备溶液 4.6门 配制 称取硫化钠(NaiS9Hz0)7.5g溶于蒸馏水中，用蒸馏水稀释至1OOOmL,贮于棕色瓶 中。此溶液1mL约含lmg硫离子。使用前依下述方法标定。 4.6.2 标定:移取乙酸锌一乙酸钠溶液((4.2)lOmL于25omL碘量瓶中，用移液管准确加入硫离子贮备 溶液(4-6.1)10.OmL,力口入碘标准液‘[c合1,)一。O·lmol/L]10.OmL，力口蒸馏水至60mL，再力。入盐酸 溶液(1十9)2.5mL,置于暗处lomin。用硫代硫酸钠溶液仁c(Na2S,00=0.01m91儿」滴定至溶液呈浅黄 色，再加入淀粉溶液((4.3)1mL，继续滴定至蓝色消失。记录硫代硫酸钠溶液的用量V,e 4.6.3 空白试验 取lOmL蒸馏水代替硫离子贮备溶液，按4.6.2步骤作空白试验。 46.4 按下式计算硫离子贮备溶液的质量浓fi， cx (v。一v,)x16 s，一(ms/L)= V 中华人民共和国地质矿产部1993-02一27批准 1993一10一01实施 187 nz/r0064.67一93 式中:c- 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L; Vo— 滴定空白时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积 ，mL; V,- 滴定硫离子溶液时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL; V— 所取硫离子贮备溶液的体积，mL; 16— 与 1.OOmL硫代硫酸钠标准溶液 c〔(NaiSiO,)=1.OOO..I/L〕相当的以毫克表示的硫离子质 量 。 4.7 硫离子标准溶液:取经标定后的硫离子贮备溶液((4.6.1)适量，用蒸馏水稀释成1mL含10.Opg硫 离子的标准溶液，需现用现配。 分析步骤 5.， 样品分析 5.1.1 用台秤称量加有乙酸锌一乙酸钠供测定硫化物总量的水样及瓶重，然后减去空瓶和加入乙酸- 锌一乙酸钠的质量，计算实有水样的体积(mL)。用虹吸法将水样上部清液小心抽去，将硫化物沉淀全部 转入50mL比色管中，用蒸馏水将瓶洗净，一并移入比色管中，并用蒸馏水稀至