规范《DZT0064.63-1993-地下水质检验方法硅钼蓝比色法测定硅酸》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Uz/r 0064.63一93 地下水质检验方法 硅相蓝比色法测定硅酸 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硅铝兰比色法测定硅酸的方法。 本标准适用于地下水中能与钥酸按起反应的可溶性硅酸含量的测定.测定结果以偏硅酸形式表示。 最低检测量为3.Opg,测定最佳浓度范围为。06-20mg/L, 2 方法提要 在盐酸溶液Cc(HCI)=0.1v0.2mol/L〕中，可溶性硅酸与钥酸按生成硅铝黄络合物。将酸度提高 Cc(HCO=0.3-3mol/L〕时，用抗坏血酸将硅钥黄络合物还原成硅铝蓝，借此进行比色。 3 仪器 分光光度计。 4 试剂 4.1 盐酸溶液(c(HCI)=1mol/L), 4.2钥酸按溶液C(NH,),Mo,O,,·4Hi0)(50g/L), 4.3 抗坏血酸溶液(2g/L):称取抗坏血酸 。.2g，先用少量蒸馏水使其溶解，再用硫酸溶液((1+1)稀释 至 100mL(用时现配)。 4.4二氧化硅标准贮备溶液:称取已在950,C灼烧过的二氧化硅粉0.100Og于铂tmi中，加人无水碳 酸钠5g,搅匀。再复盖一层碳酸钠，置于高温炉中，于950-10000C熔融30min，取出，冷却后，将增锅置 塑料烧杯中，并以蒸馏水浸取，冲洗增祸，定容于1OOOmL容量瓶中，摇匀。贮存于塑料容器中。此溶液 1mL含0.10mg二氧化硅。 4.5 二氧化硅标准溶液:将二氧化硅标准贮备溶液(4-4)稀释 10倍，此溶液 1mL含 long二氧化硅。 5 分析步骤 5.1 样品分析 取水样5-SOmL(视二氧化硅含量而定)于100mL容量瓶中，加入盐酸溶液(4.1)7mL，用蒸馏水稀 释至约50mL,摇匀。加人铝酸钱溶液(4.2)SmL,摇匀。放置 15-20min，加人抗坏血酸溶液((4.3)lOmL, 摇匀。冷后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置 1.5-2.Oh，于分光光度计上波长680nm处，用 lcm比色 杯，以试剂空白作参比，mlia吸光度。 5，2 空白试验 取50mL蒸馏水代替水样，按5.1步骤进行。 5卜3标准曲线的绘制 中华人民共和国地质矿产部 1993一02一27批准 1993一0一01实施 I78 nz/T0064.63一93 准确分取二氧化硅标准(4.5)0,3.0,5.0,10.0100.OKg于一系列100mL容量瓶中，加蒸馏水 至50mL左右，以下步骤同5.1。以二氧化硅浓度对吸光度，绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算偏硅酸的质量浓度: H,SiO,(mg/L)一等“，3· 式中:，— 从标准曲线上查得的二氧化硅量,Kg; V— 所取水样体积，mL; 1.3— 二氧化硅换算为偏硅酸的因数。 了 精密度和准确度 同一实验室对矿化度为6g/L、含偏硅酸为130mg/L的水样，批内16次测定统计，相对标准偏差为 0.4%。对矿化度为70mg/L、含偏硅酸为23.4mg/L的水样，批内13次测定，相对标准偏差为0.25%, 回收率为98.5%^101.5%a Dz/T 0064.63一93 附 录 A 标准的有关说明