规范《DZT0064.66-1993-地下水质检验方法碘量法测定硫化物》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 DZ/T 0064.66一93 地下水质检验方法 碘量法测定硫化物 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了碘量法测定地下水中硫化物的方法。 本标准适用于测定地下水中硫化物含量(其测定结果为试样中硫化氢、硫氢化物及硫化物的总量)。 2 方法提要 硫化氢、硫离子与乙酸锌作用，生成白色硫化锌沉淀。将此沉淀溶于酸，再与碘作用，剩余的碘用硫 代硫酸钠标准溶液滴定 ‘以此计算样品中硫化物的含量。 3 试剂 3.1 盐酸溶液(1+1), 3.2 淀粉溶液(lOg/L);称取可溶性淀粉1g于250mL烧杯中，加少量蒸馏水搅成糊状，加入煮沸的蒸 馏水至100mL，搅拌并加热至全部溶解。 3.3碘溶液·〔(音、)一。.Olmol/L):称取碘化钾(KD8-10g,溶于少量蒸馏水中，hA入碘1.27g,搅拌 至碘全部溶解后，用蒸馏水定容至 1OOOmL,贮于棕色瓶中，置于暗处保存。 3。重铬酸钾标准溶液·(〔告K,Cr20,)一。0·10Omol/LD,称取在110C烘干2h的重铬酸钾(K,Cr,O,) 0.4903g,溶于蒸馏水并定容至 1OOOmLa 3.5硫代硫酸钠溶液Cc(Na,S,O,)=0.0lmol/1〕。 3.5.1配制:称取硫代硫酸钠(Na,S,O,5H,0)2.48g,溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，加无水碳酸钠 (Na厂000.2g，待全部溶解后，用蒸馏水定容至1OOOmL,贮于棕色瓶中，准确浓度用重铬酸钾标准溶 液标定。 3.5.2 标定:取重铬酸钾标准溶液(3.4)20.O.L三份，分别置于三个250mL具塞三角瓶中，加蒸馏水 50mL,硫酸溶液(c合H,SO,)=3mol/L)5mL，碘化钾lg，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠校准溶液 (3-5)滴定至浅黄色，加淀粉溶液(3.2)1mL，继续滴定至蓝色消失(终点显示三价铬离子的绿色)。 记录消耗的硫代硫酸钠溶液毫升数。 15.3按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度: (Na,S,O,)=cXV, V 式中:c(Na2S203)— 硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/I; —‘ 重铬酸钾标准溶液的浓度，moi/L; V— 滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL; 中华人民共和国地质矿产部11.993一02一27批准 1993一10一01实施 nz/T 0064.66一 93 V,— 取重铬酸钾标准溶液体积，mL. 4 分析步骤 4.1 样品分析 4,1.，用台秤称量专供测硫化物的水样和瓶重，减去空瓶加固定剂的重量，计算实有水样体积(mL) 将带有沉淀的水样，用定性滤纸过滤，并用蒸馏水小U洗涤原水样瓶和滤纸3-4次。将带有沉淀的滤纸 放入200mL三角瓶中，用玻璃棒捣碎滤纸。 4.1.2加蒸馏水50mL,碘溶液(3.3)10.OmL，再加盐酸溶液((3.1)5mL，摇匀，置于暗处5min待沉淀 全部溶解。用硫代硫酸钠溶液(3.5)滴定至浅黄色，加淀粉溶液((3.2)1mL继续滴定至蓝色完全消失，记 录消耗硫代硫酸钠溶液的体积(V,), 4.2 空白试验 取一个200mL三角瓶，按4.1.2步骤进行空白试验，记录硫代硫酸钠溶液用量(V,)o 5分析结果的计算 依下式计算硫化物总量的质量浓度: