规范《GB9018.2-1988-天青石矿石中钡含量的测定铬酸钡容量法》.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 UDC 549.761.3 :543.06 天青石矿石中钡含t的测定 GB9018.2一88 铬酸钡容量法 Celestiteores- Determi- lionofbarium content- Barium chromatevolumetricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了铬酸钡容量法测定夭青石矿石中的钡含量。 本标准适用于氧化钡含量0.50x^-10%的天青石矿石产品. 2 引用标准 GB9018.1夭青石矿石中银和钙含量的测定EDTA容量法 3 方法提要 试样经碳酸钠一氢氧化钠熔融，使钡转化为碳酸钡，分离硫酸根等离子，沉淀用盐酸溶解，在pH,k, 5.9的乙酸一乙酸钠溶液中重铬酸按沉淀钡碘最法间接侧定钡。铁惚的干扰加一定盆EDTA消除。 4 试荆和溶液 4.1无水碳酸钠(GB639-77); 4.2 碳酸钠:5肠溶液; 4.3 碳酸钠洗液:1%溶液， 4.4 氢氧化钠(GB629-81); 4.5 过氧化钠; 4.6 三乙醉胺:1十4溶液; 4.7 盐酸(GB622-77);1+1溶液; 4.8 盐酸:1十4溶液; 4.9 盐酸:1+9溶液， 4.10 氨水(GB631一77):1+1溶液; 4.11 甲基红(HG3-958-76):0.1%乙醉溶液， 4.12 乙酸钱(GB1292-77):1%溶液， 4.13 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401-78):5肠溶液， 4.14 EDTA:2肠溶液， 4.15 硫氛酸钱(GB660-78),1 溶液; 4.16 重铬酸按(GB656-77):10 溶液; 4.17碘化钾(GB1272-77):20%溶液。贮于棕色瓶中; 4.18 淀粉:1%溶液。称取 1g可溶性淀粉，溶解于100mL沸水中(使用时配制); 中华人民共和国化学工业部 1988一03一21批准 1988一12一01实施 GB 9018.2一 88 4.19 冰乙酸(GB676-78); 4.20 无水乙酸钠(GB694-81); 4.21 乙酸一乙酸钠缓冲溶液 ((PH--5.9):称取164g无水乙酸钠 (4.20)溶于水中，加7.5mL冰乙酸 (4.19)，用水稀释至 1000mL，摇匀; 4.22重铬酸钾标准溶液:c(6K,Cr,O,)=0.01000mol/L,称取0.4904g在20‘C1供至恒重的重铬 酸钾(基准试剂)置于250mL烧杯中.加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀; 4.23硫代硫酸钠 (Na,S,0,·5H,0)(GB637-77); 4.24 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na,S,0,·5H,0)二0.01mol/L; 4.24.1配制:称取2.5g硫代硫酸钠 (4.23)溶于刚煮沸并冷却的燕馏水中，加0.2g无水碳酸钠 (4.1)，用刚煮沸并冷却的燕馏水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色瓶中。放里10d后过滤再进行标定 与使用。 4.24.2 标定:吸取20.00mL重铬馥钾标准洛液(4.22)于250mL烧杯中，加6mL盐酸(4.7)，加水稀 释至100mL，以下按分析步获6.5条进行。 同时作空白试验。 4.24.3 浓度的计算: 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 (。)按式((1)计算: c,V 二。。.。。·。。·。。二。·。·····……。..…(1) c，V-V. 式中:V,— 滴定空白试验溶液消耗旅代硫暇钠标准洛液的体积,mL; 叭 — 吸取的重铭酸钾标准溶液的体积,ML; v — 滴定时消耗硫代硫徽钠标准洛彼的体积，mL;