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钢铁冶金烧结灰中铅的浸取回收和一氧化铅的制备-化学工程与技术专业论文
湘潭大学
学位论文原创性声明
本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所 取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外,本论文不包含任 何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡 献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的 法律后果由本人承担。
作者签名: 日期: 年 月 日
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涉密论文按学校规定处理。
作者签名: 日期: 年 月 日
导师签名: 日期: 年 月 日
摘 要
烧结机头电除尘灰(简称烧结灰)作为钢铁固废之一,来源于钢铁生产烧结 工艺过程中电除尘器的烟气收集。烧结灰中化学成分复杂,除铁元素之外,有的 还含钾、铜、锌、铅等有害元素。本文依据烧结灰的理化特性分析,开发了盐酸
-氯化钠法和醋酸-醋酸钠法提取烧结灰中铅的工艺路线。 研究了烧结灰理化特性,发现烧结灰中 Pb 的平均含量为 4.77%,主要以 PbO、
PbOHCl 形式存在;粒度分析得出 1#、2#、3#烧结灰的中位直径分别为 39.84 μm、 23.84 μm、18.34 μm,比表面积分别为 19.6 m2/g、15 m2/g、17.5 m2/g;结合先前 的相关研究,决定先将烧结灰水洗脱钾,在磁选选铁并富集铅,最后再湿法提铅。
通过磁选后,富铅尾泥中的铅含量为 9%~12%,采用盐酸-氯化钠浸取烧结 灰中铅,在温度为 85~90 ℃、氯化钠浓度为 250 g/L、工业盐酸用量为 25 mL/100 g
(烧结灰)、富铅烧结灰(尾泥)与 HCl-NaCl 混合溶液的固液比为 1.0:3.0、浸 取时间为 30 min 的条件下,浸取过程中铅的浸取率在 99.50%以上;冷析母液循 环使用 2 次,铅的总回收率达 95.08%;碳酸钠的加入量为其理论量的 0.90~1.0 倍,铅的沉淀率为 99.90%,转化得到的沉淀在温度为 650 ℃条件下煅烧 5 h,得 到的一氧化铅产品纯度为 99.50%,达到 HG/T 2325-2004 标准中工业一级品的指 标要求,整个工艺流程铅的回收率为 64.77%。
将铅含量为 9%~12%富铅尾泥进行氯化脱杂,得到氯化后的富铅尾泥,其 中 Cu、Zn 已基本脱除,Ca、Mg 的含量也低于 0.2%不影响后续实验,铅含量基 本保持不变。通过醋酸-醋酸钠浸取氯化后灰中铅,在温度为室温(25 ℃),醋酸 钠浓度为 2 mol/L,醋酸浓度为 0.5 mol/L,富铅烧结灰(尾泥)与 HAc-NaAc 混 合溶液固液比为 1:2,浸出时间为 30 min,搅拌速率为 300 r/min 的条件下,氯化 后灰中铅的浸出率可以达到 99.80%;碳酸钠的加入量为其理论量的 0.90 倍,铅 的沉淀率为 99.90%,转化得到的沉淀在温度为 650 ℃条件下煅烧 5 h,得到的一 氧化铅产品纯度为 99.60%,达到 HG/T 2325-2004 标准中工业一级品的指标要求; 冷析母液循环使用 5 次,铅的总回收率达 99.8%,整个工艺流程铅的回收率为 67.33%。
经初步估算,若按盐酸-氯化钠工艺对烧结灰进行铅回收生产,年产值可达 116.83 万元,按醋酸-醋酸钠工艺对烧结灰进行铅回收生产,年产值可达 202.08 万元,表明两种工艺具有很好的回收经济效益。
关键词:烧结除尘灰;盐酸-氯化钠溶液;醋酸-醋酸钠溶液;一氧化铅;回收
I
II
Abstract
As one of the iron and steel solid waste, the EAF dust (hereinafter referred to as sintering ashes) is derived from the flue gas collection of electrostatic precipitator in the technological process of sintering in iron and steel production. Sintering ashes have complex chemical compositions, except iron, some of which contain harmful elements such as potassium, copper, zinc and lead . In this paper, bas
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