规范《GB8862-1988-脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的测定方法》.pdfVIP

GB 8862—1988 中华人民共和国国家标准 脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的 测定方法 Dehydrated garlic—Determination method of volatile organic sulphur compounds GB 8862—1988 本标准适用于脱水大蒜制品（脱水蒜片、蒜粉、蒜粒）中挥发性有机硫化 合物的测定。 本标准等效采用国际标准化组织 （ISO）5567—1982 《脱水大蒜中挥发性有 机硫化物的测定》。 1 方法提要 试样用水浸泡后，加入乙醇，蒸馏挥发性有机硫化合物，用银量法滴定硝 酸介质中的馏出液，由硝酸银溶液的消耗量计算挥发性有机硫化合物的含量。 2 试剂 2．1 硝酸（比重 1.42）。 2．2 乙醇 95%（V/V）。 2．3 液体石蜡。 2．4 硝酸 10%（V/V）。 2．5 氢氧化铵 10%（V/V）。 2．6 0.1000mol/L 硝酸银标准溶液，配制及标定方法按 GB 601—1977《化学 试剂标准溶液制备方法》操作。 2．7 0.1000mol/L 硫氰酸铵标准溶液，称取硫氰酸铵 8g 溶于 1L 水中。标定参 考 GB 601—1977《化学试剂标准溶液制备方法》中硫氰酸钠标定方法操作。 2．8 硫酸铁铵指示液，饱和溶液。 3 仪器 在分析过程中，尤其是蒸馏装置应避免与铜或橡胶制品接触，蒸馏装置均 为磨口玻璃连接。 3．1 蒸馏装置（见图）250mL 长颈磨口烧瓶，能和瓶塞和鹅颈弯管连接使用， 鹅颈弯管和直管式冷凝器连接处为球形或标准玻璃磨口。 3．2 250mL 磨口锥形瓶，能和回流冷凝器连接使用。 3．3 恒温水浴锅，能将温度控制在 37±1℃。 3．4 G2 或 G3 玻璃漏斗。 3．5 真空泵或水泵。 3．6 pH 精密试纸，能在 pH=7±0.1 处有指示。 中华人民共和国商业部中华人民共和国商业部 1988—02—291988—02—29 批准 198批准 1988—07—018—07—01 实施 实施 GB 8862—1988 烯丙基化硫蒸馏装置 4 分析步骤 4．1 样品预处理 将脱水蒜片制成均匀颗粒后取样，脱水蒜粒、蒜粉直接取样。 4．2 试样量 称取约 10g 样品，精确到 0.01g。 4．3 测定 4．3．1 浸泡 将称好的试样放入烧瓶（3.1）中加入 100mL40℃的水，用磨口玻璃塞将烧 瓶塞住，在温度为 37±1℃的恒温水浴锅（3.3）中浸泡 2h。 4．3．2 蒸馏 将烧瓶（3.1）中加入 20mL 乙醇（2.2）和 2mL 液体石蜡（2.3）后，把烧 瓶和蒸馏装置（见图）迅速连接起来，在锥形瓶（3.2）中加入 10mL 氢氧化铵 （2.5）使冷凝器下端出口浸没在氢氧化铵溶液中。 加热烧瓶（3.1）在取得 60mL 馏出液后停止蒸馏，用水洗涤冷凝器，把洗 涤液收集到锥形瓶中。 在蒸馏过程中应调节温度，避免气沫溢出，并能获得适当的蒸馏速度。 4．3．3 滴定 用硝酸（2.4）中和锥形瓶中的馏出液（A）用 pH 精密试纸（3.6）测定， 中华人民共和国商业部 1988—02—29 批准 1988—07—01 实施 GB 8862—1988 使 pH 稳定在 7±0.1。 在馏出液（A）中准确加入 20.00mL 硝酸银标准溶液（2.6）在水浴中回流 加热 1