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摘 要
为克服传统高α-Si3N4陶瓷制品制备方法存在的成本高、产量低等问题,本文采用闪速燃烧氮化法合成的β-Si3N4为原料,氧化钇、氧化铝和金属铝粉为烧结助剂,等静压成型,以常压逆反应烧结方法制备价格低廉,性能优异的β-Si3N4陶瓷,大大扩展了Si3N4陶瓷的应用范围。
逆反应烧结是根据过程机理提出的一个新概念,其中心思想是通过Si3N4的氧化反应,牺牲部分Si3N4,生成Si-Al-O-N结合相;关键是通过调节氧分压来控制Si3N4的氧化反应过程,既避免过度氧化,又能形成活化烧结。
论文的主要研究内容如下:利用热力学分析讨论常压逆反应烧结制备β-Si3N4陶瓷的可行性;比较了不同体系不同氧分压条件下1550℃烧成的烧结制品性能,继而确定了最佳的氧分压条件和最佳的烧结体系;在此基础上,研究了α-氧化铝、氧化钇的加入量对材料烧结性能的影响;采用纳米氧化铝取代α-氧化铝,于1600℃烧结,研究了纳米氧化铝对材料烧结性能的影响;研究了1650℃烧成时,金属Al粉的加入量对材料烧结性能的影响;通过1550℃、1600℃、1650℃的烧成实验,研究了烧结温度对材料烧结性能影响。
研究结果表明:
弱氧化气氛下采用常压逆反应烧结方法制备β-Si3N4陶瓷是实际可行的,当氧分压为0.002MPa,氧化钇、氧化铝和金属Al粉复合加入时,试样获得良好烧结;1550℃烧结时,α-氧化铝的最佳加入量为w%=10,氧化钇的加入量越高,材料的性能越好;1600℃烧结时,纳米氧化铝对试样的常温耐压强度贡献非常大,且其含量越高,贡献越大;1650℃烧结时,金属Al粉的加入量为w%=2时,试样的烧结性能最好;1550℃、1600℃、1650℃烧结实验表明:烧结温度越高,试样的性能越好,1650℃烧结时,试样的体积密度达到了3.14g/cm3,显气孔率仅仅为0.7%,常温耐压强度达到了470MPa,试样实现了致密烧结。
关键词:常压,逆反应烧结,β-Si3N4 ,陶瓷 ,氧分压,
Abstract
In order to resolve the problems of high production cost and low output in the traditional making process of α-Si3N4 ceramic, the β-Si3N4 powder composed by flash combustion nitriding method was used as the raw materials, adding Al2O3、Y2O3 and metal Al as sintering adis, moldinged by isostatic pressure method, the reverse reaction sintering at normal pressure was used for making low cost and high quality β-Si3N4 ceramics, which would expand the field of application of Si3N4 ceramic enormously.
The reverse reaction sintering process is a new concept raised according to the process mechanism. The clou is to sacrifice a few of Si3N4 for forming a neonatal combined phase of Si-Al-O-N system by oxidation reaction of Si3N4. The key is control the oxidation of Si3N4 by regulate the oxygen partial pressure, not only avoiding the excessive oxidized, but also achieve active sintering.
It has been studied as follow: discussing the feasibility of using the reverse reaction sintering to prepare β-Si3N4 ceramic by thermodynamics analyse; ascertaining the optimal oxygen partial pressure and sintering system by comparing the sintering
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