高度有序多孔阳极氧化铝模板的制备及其在一维结构纳米材料合成方面的应用-材料工程专业论文.docxVIP

硕士学位论文 高度有序PAA模板的制备及其在一维结构纳米材料合成方面的应用 摘 要 多孔阳极氧化铝(Pomus Anodic灿uInina，PAA)膜因具有高度有序的纳米孔洞阵列 结构和较好的力学强度等优点，成为制备一维纳米结构材料的优良模板。本文重点研究 磷酸体系电解液中大孔径PAA模板的制备和高浓度草酸电解液中高度有序PAA模板的 制备，并在此基础上，结合脉冲电沉积工艺沉积金属镍底电极，成功制备出一维纳米结 构的导电聚苯胺(PANI)。并通过真空熔融压注的方法，在大孔间距的PAA模板中成功 制备出了金属铝纳米管。 首先，在1训％的磷酸电解液中，在接近临界击穿电压条件下进行恒压阳极氧化， 研究了不同的制备工艺条件对阳极化过程中击穿电压、耐压时间以及P从膜孔间距的 影响。结果表明，升压速率越慢，在临界击穿高压下可持续阳极氧化的时间越长。但对 击穿电压和孔间距无影响。 其次，研究了在磷酸电解液体系中，提高阳极氧化临界击穿电压和耐压时间的几种 方法。结果表明，含有六价铬离子(cn添加剂的磷酸电解液，相比于纯磷酸水溶液， 可将临界击穿电压由190 V提升至220 V，高压下持续阳极氧化时间由75 mill增加至超 过480 min，PAA膜孔间距由448．3 m提升至552．2啪，PAA膜生长速率由2．45肛m_hJ 增加到8．60pm’h．1。而采用单取代磷酸酯水溶液作为电解液，可在常温(25℃)下制备孔间 距为383．2姗的PAA膜，PAA膜的生长速率为7．14um-h一。 另外，针对传统的低温高场阳极氧化条件下，快速制备PAA膜时易发生的电击穿 问题，本文根据雪崩击穿理论。提出了在高浓度电解液中，较高温度下进行高场阳极氧 化的新方法。重点研究在高浓度草酸电解液中铝的高场阳极氧化行为。探索了电解液浓 度、温度以及阳极氧化电压等参数对PAA模板形貌的影响。通过测试不同阳极氧化电 压下制备的PAA膜阻挡层厚度，研究了形成高场阳极氧化的关键因素。结果表明，提 高草酸电解液的浓度和温度可以有效的减薄PAA膜的阻挡层厚度，实现稳定的高场阳 极氧化。大幅度提高电流密度是形成高场阳极氧化制备高度规整有序PAA膜的关键因 素。恒压高场阳极氧化可得到高度有序的PAA膜，其孔间距与阳极氧化电压成正比， 比值约为2．3姗·V～。这种在高浓度的草酸中，较高温度下快速制备PAA模板的方法， 无需采用传统高场阳极氧化所需的强力冷却系统，无需对电解液进行搅拌，并且短时间 内可以快速制备高度有序的P：从模板。 最后，本文采用脉冲电沉积法成功地将金属镍俏i)沉积在PAA孑L道底部，并以Ni 为底电极，用循环伏安(CV)法在PAA模板中电聚合制备出了一维纳米结构PANI。此外， 本文还通过真空熔融压注的方法，成功地在PAA模板中制备了金属铝纳米管。 关键词：PAA模板，高场阳极氧化，高浓度电解液，规整有序，一维纳米结构。 万方数据  Abstmct 硕士学位论文 Abstract Porous a110dic al啪ma(PAA)films have become an excellem template for constmcting one．dimensional nanomaterials because of t11eir lligllly ordered nanos仇lc仙『e aIld good mechanjcaI g缸℃n舀h．In this work，emphaSis is giVen t0 me preparation of PAA 1Ivittl 1arge di锄eter in H3P04．baLsed electrolytes a11d the fabrication of higmy ordered PAA template iIl 1ligh—concennation oxalic acid elec仃olytes．Based on as-prepared PAA templates，PANI诚m one．dimensional nanostmcture is successmlly s叫hesized． Prior to the electrochemical poIymerization of aIliline，metallic Ni which caIl serVe aS bottom electIDde is encapsulated iIl me bo仕om of PAA by a pul