课件：维生素类药物分析.ppt

第一节 维生素A的分析 维生素A1 活性最高，维生素A2的生物活性是维生素A1的30-40%，维生素A3的生物活性是维生素A1的0.4%，故通常所说的维生素A系指维生素A1。 药典收载情况： 来源： 2.人工合成产物 全反式维生素A醋酸酯 《中国药典》收载的VA是人工合成的VA醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液，其制剂有VAD胶丸和VAD滴丸。 7．维生素E的鉴别试验有 A．硫色素反应 B．硝酸氧化呈色反应 C．硫酸-乙醇呈色反应 D．碱性水解后加三氯化铁乙醇 液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反应 E．Marquis反应 8.维生素A与 反应即显蓝色，渐变成紫红色；反应需在 、 条件下进行。 （ ） 维生素A分子中由于具有共轭多烯侧链，因而其性质很稳定，不易被氧化变质。 三氯化锑 无醇 无水 × 9.维生素B1 的噻唑环在 介质中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合环合，然后经 等氧化剂氧化生成具有荧光的 ，加 荧光消失，加 荧光又显出；此反应称为 反应。 碱性 铁氰化钾 硫色素 酸 碱 硫色素 10.VitB1片UV法含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于VitB1 25mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)约70ml，振摇15分钟，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度。用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5.0ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液 (9→1000)稀释至刻度，摇匀，在246nm 处测定吸收度，按C12H17ClN4OS·HCl的 吸收系数（ ）为421计算，即得。 已知 20片重 = 1.4070g A246=0.461 取样量 = 0.1551g 规格 = 10mg/片 求 本品含量是否符合药典规定？ （应相当于标示量的90.0～110.0%) 取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热15分钟，溶液应显橙红色。 三氯化铁－联吡啶反应 △ [O] （二） 生育酚 对-生育醌 [O] 弱氧化剂 红色 = 41.0～45.5 λmax = 284nm λmin = 254nm 0.01%无水乙醇中 UV法 （三） 维生素EUV图 薄层板 硅胶G 展开剂 环己烷 -乙醚（4 ：1） 显色剂 硫酸（105℃ 5′） VitE Rf = 0.7 TLC法 （四） 游离生育酚 硫酸铈滴定液（0.01mol/L） 二苯胺（亮黄→灰紫） 利用游离生育酚的还原性， 将硫酸铈还原成硫酸亚铈 检查 三、 原理 （一） 试剂 （二） （M生育酚= 430.8） 例 取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过 1.0ml。 ≤2.15％ 限量 （三） 药典规定 消耗硫酸铈液（0.01mol/L）≤1.0ml 设：应消耗硫酸铈液≤ V ml 0.01×1.0 ＝实际浓度× V 若硫酸铈液浓度不是0.01000mol/L， 应重新计算硫酸铈的消耗量 例 Ce(SO4)2 = 0.01020mol/L 四、 含量测定 GC法 （一） GC特点 1、 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制 载气→N2 固定液→硅酮（OV-17） 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 VitE测定的色谱条件 2、 内标法加校正因子 内标法 供试液（样品+内标） 内标物 对照液（对照+内标） 是样品中不存在的物质 与被测组分峰靠近 能与各组分完全分离 与被测组分的量接近 校正因子： 实际工作中的计算方法 例 内标液 取正三十二烷加正己烷溶解 并稀释成1.0mg/ml溶液 对照液 精密称取VitE对照品0.2011g 置棕色具塞锥