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课件:维生素类药物分析.ppt
第一节 维生素A的分析 维生素A1 活性最高,维生素A2的生物活性是维生素A1的30-40%,维生素A3的生物活性是维生素A1的0.4%,故通常所说的维生素A系指维生素A1。 药典收载情况: 来源: 2.人工合成产物 全反式维生素A醋酸酯 《中国药典》收载的VA是人工合成的VA醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液,其制剂有VAD胶丸和VAD滴丸。 7.维生素E的鉴别试验有 A.硫色素反应 B.硝酸氧化呈色反应 C.硫酸-乙醇呈色反应 D.碱性水解后加三氯化铁乙醇 液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反应 E.Marquis反应 8.维生素A与 反应即显蓝色,渐变成紫红色;反应需在 、 条件下进行。 ( ) 维生素A分子中由于具有共轭多烯侧链,因而其性质很稳定,不易被氧化变质。 三氯化锑 无醇 无水 × 9.维生素B1 的噻唑环在 介质中可开环,再与嘧啶环上氨基缩合环合,然后经 等氧化剂氧化生成具有荧光的 ,加 荧光消失,加 荧光又显出;此反应称为 反应。 碱性 铁氰化钾 硫色素 酸 碱 硫色素 10.VitB1片UV法含量测定 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于VitB1 25mg),置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)约70ml,振摇15分钟,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度。用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5.0ml,置另一100ml量瓶中,再加盐酸溶液 (9→1000)稀释至刻度,摇匀,在246nm 处测定吸收度,按C12H17ClN4OS·HCl的 吸收系数( )为421计算,即得。 已知 20片重 = 1.4070g A246=0.461 取样量 = 0.1551g 规格 = 10mg/片 求 本品含量是否符合药典规定? (应相当于标示量的90.0~110.0%) 取本品约30mg,加无水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,摇匀,在75℃加热15分钟,溶液应显橙红色。 三氯化铁-联吡啶反应 △ [O] (二) 生育酚 对-生育醌 [O] 弱氧化剂 红色 = 41.0~45.5 λmax = 284nm λmin = 254nm 0.01%无水乙醇中 UV法 (三) 维生素EUV图 薄层板 硅胶G 展开剂 环己烷 -乙醚(4 :1) 显色剂 硫酸(105℃ 5′) VitE Rf = 0.7 TLC法 (四) 游离生育酚 硫酸铈滴定液(0.01mol/L) 二苯胺(亮黄→灰紫) 利用游离生育酚的还原性, 将硫酸铈还原成硫酸亚铈 检查 三、 原理 (一) 试剂 (二) (M生育酚= 430.8) 例 取本品0.10g,加无水乙醇5ml溶解后,加二苯胺试液1滴,用硫酸铈液(0.01mol/L)滴定,消耗硫酸铈液(0.01mol/L)不得过 1.0ml。 ≤2.15% 限量 (三) 药典规定 消耗硫酸铈液(0.01mol/L)≤1.0ml 设:应消耗硫酸铈液≤ V ml 0.01×1.0 =实际浓度× V 若硫酸铈液浓度不是0.01000mol/L, 应重新计算硫酸铈的消耗量 例 Ce(SO4)2 = 0.01020mol/L 四、 含量测定 GC法 (一) GC特点 1、 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制 载气→N2 固定液→硅酮(OV-17) 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 VitE测定的色谱条件 2、 内标法加校正因子 内标法 供试液(样品+内标) 内标物 对照液(对照+内标) 是样品中不存在的物质 与被测组分峰靠近 能与各组分完全分离 与被测组分的量接近 校正因子: 实际工作中的计算方法 例 内标液 取正三十二烷加正己烷溶解 并稀释成1.0mg/ml溶液 对照液 精密称取VitE对照品0.2011g 置棕色具塞锥
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