GB 16234-1996车间空气中异佛尔酮二异氰酸酯卫生标准.pdf

中华人 民共和 国国家标准 车间空气中异佛尔酮二异氮酸醋卫生标准 GB 16234一 1996 Healthstandardforisophoronediisocyanate(IPDI) intheairofworkplace 主颐内容与适用范围 本标准规定了车间空气中异佛尔酮二异氰酸醋的最高容许浓度及其监测检验方法。 本标准适用于生产和使用异佛尔酮二异氰酸醋的各类企业。 卫生要求 车间空气中异佛尔酮二异氰酸醋最高容许浓度为0.1mg/ma(皮)。 监测检验方法 本标准的监测检验方法采用高效液相色谱法，见附录A(补充件)。 国家技术监督局1996一04一03批准 1996一09一01实施 GB 16234一 1996 附 录 A 高效液相色谱法 (补充件) A1 原理 用毗吮呱嚓一玻璃纤维滤纸采集空气中的异佛尔酮二异氰酸醋(IPDI),IPDI与毗陡呱嗓[1-(2- pyridyl)piperazine,2PP]反应生成IPDI-Wc，用甲醇一乙酸钱溶液提取，提取液经高效液相色谱仪反向 C18柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰高定量。 A 2 自 仪器 A 八 乙 ， . ‘ 高效液相色谱仪(带紫外检测器)。 A 八 艺 勺 ‘ … 采样夹。 A ， ， ‘ J 空气采样器，流量0.1^3L/min, A ， d L ﹄ 朴 毗咤呱嗓一玻璃纤维滤纸:将邓7mm玻璃纤维滤纸置通风罩内，取。.5mL毗吮呱嗦吸收液迅 速滴于每张滤纸上，放置5min略干。 A2.5 具塞比色管,10mL. A2.6 微量注射器，40pL, A 几 咤 口 试荆 A q 月 . j ‘ . 甲醇:重蒸馏，分析纯。 A q j : 乙 口 毗睫呱嗓吸收液:称取80mg毗吮呢嗓溶于100mL二抓甲烷中。 A q 月 ﹃ J 口 乙酸按溶液，。1mol/Lo A J I ， 勺 月 IPDI-脉的制备:取280pL毗咤呱嚓溶于3mL二甲亚矾(DMSO)(A液);另取178pLIPDI溶 于3mLDMSO(B液);将B液缓慢倒入A液并搅拌，置60℃水浴中30min,随后缓慢加人200mL重 蒸水，可见白色沉淀物析出，经定性滤纸过滤，真空干燥，再用3mL二甲基甲酞胺和200mL重蒸水重 结晶、过滤、干操，即为IPDI-脉。 A3.5 IPDI标准溶液:称取。.988mgIPDI-脉(A3.4)，用流动相溶液溶解，移入100mL容量瓶中，加 流动相溶液至刻度，此溶液1mL=4pgIPDI。临用时稀释成1mL=O.1,0.2,0.4pg不同浓度的IPDI 标准溶液。 A4 采样 将毗陡呱啼一玻璃纤维滤纸置于采样夹中，以1。L/min速度收集15L空气。 A5分析步骤 A5门 色谱条件 色谱柱:柱长200mm，内径5mm，不锈钢柱; 柱填料:C18; 柱温:室温; 流动相:甲醇 :乙酸铰溶液((0.1mol儿)=78，22; 流速:1m1./min; 检测器:紫外检测器，波长310或254nm. }a日 GB 16234一 1996 A5.2 标准曲线的绘制 分别取不同浓度的IPDI标准溶液各250pL，注人高效液相色谱仪，测量保留时间及峰高，每个浓 度重复6次，取峰高的平均值，以IPDI的浓度对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。 A5.3对照试验 同A4，但用未采过样的毗咤呱嗦一玻璃纤维滤纸(A2.4)按照样品的处理操作同样处理，作为空白 对照。 A5.4 样品处理 小心夹出采祥夹中的玻璃纤维滤纸，放人具塞比色管中，加5mI流动相溶液，用洁净玻棒捣碎滤 纸，浸泡30min，用定性滤纸过滤待用。 A5.5测定 取250川样品溶液进样，用保留时间定性，