规范《GB14875-94-食品中辛硫磷农药残留量的测定方法》.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法 GB 14875一94 Methodfordeterminationofphoxim pesticideresidueinfoods 1 主题内容与适用范围 本标准规定了谷类、蔬菜、水果中辛硫磷残留量的测定方法。 本标准适用于谷类、蔬菜、水果中辛硫磷农药的残留分析。其最小检出浓度为。.01mg/kg, 2 原理 含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以氢磷氧(HPO)碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这 种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，分别记录标准 和样品的峰高，以外标法定量样品的含量。 3 试剂 3.1 丙酮。 3.2 石油醚。 3.3 无水硫酸钠 3.4 活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120`C下烘干备用 3.5 标准品: 3.5.1辛硫磷(phoxim):99%a 15.2 标准溶液的配制:准确称取辛硫磷标准品，用丙酮溶解，配成1mg/mL标准储备液，使用时用丙 酮稀释成1pg/mL的标准使用液，贮藏于冰箱中 4 仪器 4 1 气相色谱仪，带火焰光度检测器。 4 2 电动振荡器。 4 3 K-D浓缩器。 4 4 索氏提取器。 仍 具塞锥形瓶,250ml-. 概 分液漏斗，250mL, 5 试样的制备 取谷物实验样品，经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜和水果实验样品洗净、晾干， 丢掉非食部分后，剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜或水果试样。 中华人民共和国卫生部1994一02一22批准 1994一09一01实施 GB 14875一94 6 分析步骤 6，1 提取和净化 6.1.，谷物:称取谷物试样20g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中加人50ml石油醚，避光浸提 5h，抽滤，残渣用100mL石油醚分三次洗涤，合并滤液过无水硫酸钠，于K-D浓缩器上浓缩 定容至 5mL，待气相色谱分析。 6.1.2 蔬菜:称取蔬菜试样50g，精确至。001g,置于具塞锥形瓶中，用石油醚一丙酮1:1(V/V)溶液 100mL避光浸提12h，后加1-3g(根据蔬菜色素含量)活性炭振荡。5h，静置5min，抽滤，滤渣用 50mL丙酮洗涤，向滤液中加入100mL2%硫酸钠水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液， 浓缩并定容至10mL，待气相色谱分析。 6.1.3水果:称取水果试样25g，加人1.5g活性炭拌匀，用滤纸将试样包好，置于索氏抽提器中，加入 120ml石油醚一丙酮(1:1)(V/V),避光浸泡一夜后，在60℃下回流4h,每小时4^-5次，提取液转移 到分液漏斗中.加人3omL2%硫酸钠水溶液，振摇，分出石油醚层，水层用30ml石油醚萃取二次，合 并石油醚，通过无水硫酸钠，浓缩石油醚层，定容至5mL，待气相色谱分析。 6.2 气相色谱分析 6.2.，气相色谱条件 6.2.1.1色谱柱:玻璃柱，内径3m。长1m,内装5%(7V-101/ChromosorbW ·AW，I)MCS80- 100目。 6.2-1-2气流速度:载气(N,)80ml,/min，空气60mL/min,氢气60mL/min 6.2.1.3 温度:柱温175C，进样口185,C,检测器200Co 622 测定 6.2.2.1 定性:以辛硫磷标准品的保留时间定性 6.2.22 定量:用外标法定量，以辛硫磷标准品作外标物，按峰高计算。 了 结果计算 h,，E.,·V, X 二 五1·V 介m 式中:X-一 样品中辛硫磷含量,mg/kg; E— 注入的标样中辛硫磷的含量,ng; v，-一 样品进样体积，vL; V,--一最后定容体积,mL; h,— 标准样品的峰高,mm; h2一一样品的峰高，mm; m— 样品质量,g,