事业废弃物萃出液中挥发性有机物检测方法-吹气捕捉毛细管.PDFVIP

事業廢棄物萃出液中揮發性有機物檢測方法－吹氣捕捉／毛細管柱氣相層析質譜儀 偵測法 中華民國 107 年5月 14日環署授檢字第 1070002859號公告 自中華民國 107 年 8月 15日生效 一、方法概要 NIEA R703.12B 　　事業廢棄物樣品經由「事業廢棄物毒性特性溶出程序」(NIEA R201)以零空間萃取容器(Zero-headspace extraction vessel, ZHE)萃取 後，其 萃出液以吹氣捕捉／氣相層析質譜儀法，分析揮發性有機物 (VOCs) 。分析流程係將萃出液以注射器或自動注射裝置，注入吹氣 捕捉系統中，於室溫下，將惰性氣體通入，使其中之揮發性成份， 自液相轉成氣相，再將其吹入捕捉管中，使所有的揮發性有機物吸 附在其中。當吹氣捕捉過程完成後，將捕捉管加熱，並以惰性氣體 ， 將吸附於其內的成份，逆向吹洗下來，使其中之揮發性有機物，脫 附並導入氣相層析質譜儀 (GC/MS)中進行分析，以每個化合物的相 對滯留時間及質譜，檢測樣品中的含量。 二、適用範圍 　　本方法適用於檢測事業廢棄物萃出液中的苯、四氯化碳、氯苯 、 氯仿、 1,4 - 二氯苯、1,1 - 二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯乙烯 、 1,2 - 二氯乙烷及丁酮等化合物。 三、干擾 （一）大部分污染問題，源自於吹氣氣體中的不純物，以及來自捕捉 管前端接頭處，釋出的有機物。於設定的分析條件下，須以實 驗室的試劑空白，確認整個分析系統確實無污染。 （二）當分析高濃度樣品後，接著分析低濃度樣品，會發生高濃度樣 品殘留物轉入下次樣品中的跨次污染，當分析異常高濃度樣品 後，需接著分析試劑水，以檢查是否有跨次污染。捕捉管及系 統中其他部分易受污染，因此，需經常進行整個系統的烘脫及 吹氣。 四、設備與材料 （一）烘箱。 　 （二）微量注射針：1 μL 、5 μL 、10 μL 、25 μL 、100 μL 、250 μL 、500 μL 及 1000 μL 。 （三）注射針閥：二通式，具旋轉密合接頭，適用於吹氣裝置。 　 （四）注射器。 　 （五）分析天平：精確至 0.0001 g 。 　 （六）量瓶： 10 mL 及 100 mL ，具磨砂口瓶蓋。 　 　 （七）吹氣捕捉系統：吹氣捕捉系統包括三個獨立的設備，樣品吹氣 設備、捕捉管及脫附設備，有市售商品可供使用 ；亦可使用其 他可有效分離待測物之吹氣捕捉與吸附及脫附系統，參見水中 揮發性有機化合物檢測方法－吹氣捕捉／氣相層析質譜儀法 (NIEA W785) 。 （八）氣相層析質譜儀 　　　　　 1.氣相層析儀：可控溫及具有微調流量控 制器。 　　　　　 2. 分離管柱：DB - 624 ，60 m×0.32 mm ID ，膜厚 1.8 μm 毛細 管柱，或可使用其他可有效分離待測物之層析管柱 。 3.質譜儀： 每 0.7 秒內可由 35 amu 掃描至 265 amu ，使用 EI 方 式離子化，撞擊電子能量 為 70 eV 。 五、試劑 （一） 試劑水：不含有機物之水，或 符合前 述