水质丁基黄原酸测定液相色谱-质谱法.PDFVIP

附件2 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ□□□—201□ 水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱-质谱法 Waterquality-Determinationofbutylxanthate- Liquidchromatography- massspectrometry method （征求意见稿） 201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施 环 境 保 护 部 发 布 目 次 前 言i 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 试剂和材料1 5 仪器和设备2 6 样品2 7 分析步骤3 8 结果计算与表示5 9 精密度和准确度6 10 质量保证和质量控制6 11 废物处理7 附录A （资料性附录）方法的精密度和准确度8 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护环 境，保障人体健康，规范水中丁基黄原酸的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水和废水中丁基黄原酸的液相色谱-质谱法。 本标准的附录A 为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。 本标准起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、成都市环境监测中心站石化园区监测站、 四川省环境监测总站、重庆市生态环境监测中心、辽宁省海洋水产科学研究院、江苏省环 境监测中心。 本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 i 水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱-质谱法 警告：实验中所使用的乙腈、丁基黄原酸盐属于有毒有机物，实验操作时应避免接触皮 肤和衣物，溶液配制过程应在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中丁基黄原酸的液相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丁基黄原酸 （正丁基黄原酸和异 丁基黄原酸）的测定。其他黄原酸类物质经验证，也适用于本方法。 当进样体积为10 μl 时，本方法的检出限为0.2 μg/L，测定下限为0.8μg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用 于本标准。 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 水样中丁基黄原酸经液相色谱仪分离后，用串联质谱仪在多反应监测 （MRM）条件下 测定，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为超纯水。 4.1 乙腈 （CH CN），色谱级。 3 4.2 氨水 （NH ·H O）。 3 2 4.3 丁基黄原酸钾 （C H OCSSK）：纯度≥95%。 4 9 4.4 氢氧化钠 （NaOH）。 4.5 盐酸：ρ （HCl） 1.19g/ml。 4.6 氨水溶液： （pH≈9.5） 取一定量氨水 （4.2）溶于水中，调节pH≈9