稳定同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中氟.PDFVIP

２０１８年７月 Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．７ Ｊｕｌｙ ２０１８ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ６２９～６３３ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０１０４９ 稳定同位素稀释超高效液相色谱⁃串联质谱法 测定饲料中氟虫腈及其代谢物 １，２ ２ ２ ２ ２ ２∗ １∗ 周　 鹏 ，　 黄　 芊 ，　 欧阳立群 ，　 王　 征 ，　 孟　 鹏 ，　 戴　 明 ，　 王　 瑛 （１． 南京理工大学化工学院，江苏 南京 ２１００９４；２． 国家加工食品质量监督检验中心（福州），福建 福州 ３５０００２） 摘要：建立了超高效液相色谱⁃串联质谱测定饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。 样 品经纯水和乙腈超声提取后加入氯化钠盐析，采用ＱｕＥＣｈＥＲＳ技术净化，以Ｗａｔｅｒｓ ＨＳＳ Ｔ３ Ｃ 色谱柱分离，甲醇 １８ 和纯水为流动相进行梯度洗脱，在多反应监测、负离子模式下进行检测，内标法定量。 氟虫腈及其代谢物在各自的 范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于０９９９８；氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为００５ μｇ／ ｋｇ 和 ＝ ０２ μｇ／ ｋｇ，加标回收率为９２３％～１０５４％，相对标准偏差为０９％～２３％ （ｎ ５）。 该法样品前处理过程简单，净化 效果好，灵敏度高，适用于各种饲料中氟虫腈及其代谢物含量的测定。 关键词：超高效液相色谱⁃串联质谱；ＱｕＥＣｈＥＲＳ；同位素稀释；氟虫腈及其代谢物；饲料 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）０７⁃０６２９⁃０５ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｉｐｒｏｎｉｌ ａｎｄ ｉｔｓ ｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓ ｉｎ ｆｅｅｄｓ ｂｙ ｓｔａｂｌｅ ｉｓｏｔｏｐｅ ｄｉｌｕｔｉｏｎ ｕｌｔｒａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １，２ ２ ２ ２ ＺＨＯＵ Ｐｅｎｇ ，ＨＵＡＮＧ Ｑｉａｎ ，ＯＵＹＡＮＧ Ｌｉｑｕｎ ，ＷＡＮＧ Ｚｈｅｎｇ ， ２ ２∗ １∗ ＭＥＮＧ Ｐｅｎｇ ，ＤＡＩ Ｍｉｎｇ ，ＷＡＮＧＹｉｎｇ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｎａｎｊｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１００９４，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｅｒｆｏｒ ＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ＰｒｏｃｅｓｓｅｄＦｏｏｄｓ （Ｆｕｚｈｏｕ），Ｆｕｚｈｏｕ ３５０００２，Ｃｈｉｎａ）