金属材料的扫描电镜观察与分析.ppt

金属材料的扫描电镜观察与分析 实验目的 了解扫描电镜的基本原理 了解扫描电镜的基本操作 对扫描电镜照片作基本分析 实验仪器 仪器的特点 分辨率高(高真空3nm、低真空4nm）； 放大倍数连续调节的范围大，6×～200000×； 景深大、视野大，图象富有立体感； 试样制备简单； 可在低真空状态下观察，真空度：1~270Pa 可同时进行形貌观察SEM、微区成分分析EDS和晶体学分析EBSD 操作步骤 打开电源（循环水电源、主机电源ON、计算机电源）， 双击SEM图标进入程序，进入sample窗口，单击VENT键放气 将准备好的样品用导电胶粘贴在样品台上，打开样品仓安放样品，然后关闭仓门 在sample窗口中单击EVAC键抽真空，进stage窗口，将样品台移动到合适位置（工作距离为10~20之间） 打开高压（通常选择20KV，导电性差的可适当调低），选择视场，调焦，适当调节放大倍数和亮度对比度，开始观察 如需打能谱，则需打开能谱仪电源，进入INCA程序 仪器的应用 观察断口形貌 抛光腐蚀后的金相表面及烧结样品的自然表面分析 原子序数衬度观察 生物样品的观察 扫描电镜工作原理 二次电子的成像原理 二次电子的成像原理 能谱仪原理 特征X射线产生原理 高能电子入射到试样时，试样中元素的原子内壳层(如K、L壳层)电子将被激发到较高能量的外壳层，如L或M层，或直接将内壳层电子激发到原子外，使该原子系统的能量升高（激发态），原子较外层电子将迅速跃迁到有空位的内壳层，以填补空位降低原子系统的总能量，并以特征X射线或Auger电子的方式释放出多余的能量。原子的K层电子被激发，L3层电子向K层跃迁，产生的特征X射线称Kα1，M层电子向K层跃迁产生的X射线称Kβ. EDS元素面分布图 Ti元素线扫描 Crystal Orientation Map Colour Key 立方晶系材料反极图 Red = 100 Green= 110 Blue = 111 实验要求 １‘ 根据扫描原理了解电镜各部分的功能及用途； ２‘ 按照操作步骤了解每步操作的目的和控制的部位， ３’ 按规定顺序进行扫描电镜的基本操作； 4’ 对扫描图象和能谱仪检测结果作基本分析． 织构：由于塑性变形引起的各晶粒晶格位向趋于一致的晶粒结构。 Au NiP Cu 背散射电子图像 EBSD analysis 聚合体基体 BSE image 法向ＮＤ 轧制方向ＲＤ 横向ＴＤ Image Quality * * JSM6460-LV扫描电子显微镜 EBSD EDS SEM：形貌观察 EDS：成分分析 EBSD：晶体结构及取 向分析 扫描电镜对试样的要求 1、尺寸在Φ30*30之内； 2、样品外形规则，底面应与观察面平行； 3、试样表面应清洁； 4、试样一般要求导电，对不导电的样品应对其进行喷金处理； 5、试样一般应经过抛光并腐蚀。 二次电子一般都是在表层5~10nm深度范围内发射出来的,它对样品表面形貌十分敏感，因此能有效显示样品的表面形貌。 二次电子的成像原理 图像的亮度与二次电子的产额有关，一般倾斜度越大，亮度越高。凸出的尖棱、小颗粒以及比较陡的斜面处二次电子产额较多，在屏幕上亮度越高，平面上二次电子产额小，亮度低。但在深槽的底部，虽然也能产生较多的二次电子，但不易被检测器收集到，因此会较暗。 二次电子的成像原理 s1 s2 锂漂移硅检测器 准直器 电子陷阱 窗口 晶体 场效应管 冷指 能谱仪结构 特征X射线线系图 特征X射线产生原理 e1 e3 e4 e5 e2 Fe、Cr、Al、Si线分布 扫描线 分析线 e6