第八章浸出技术时与中药制剂.ppt

分子蒸馏过程中，蒸气分子从蒸发面逸出后直接飞射到冷凝面，几乎不与其他分子发生碰撞，理论上没有返回蒸发面的可能性，因而，分子蒸馏过程是不可逆的； 普通减压精馏过程是蒸发与冷凝的可逆过程，液相和气相之间可以形成相平衡状态。 分子蒸馏装置包括：圆筒式、降膜式与离心式三种。应用较多的是离心式。 离心式分子蒸馏装置的蒸发器是由具有旋转的锥形蒸发表面组成，操作时进料在旋转盘上靠离心力的作用下，在蒸发表面进行分布。 离心式分子蒸馏特点：加热时间短，可得到极薄的均匀液膜，蒸发效率、热效率及分离度高，几乎无压力损失，适用于高粘度液体的分离纯化。 分子蒸馏技术在中药现代化的作用 天然药物标准品的制备 创制一类新药中单体的分离纯化 脱除中药中的残留农药和重金属 （二）化学纯化法 化学纯化法是利用浸出物复杂成分的不同化学性质，用与无效成分或杂质发生简单的化学反应，使之从浸出物中分离出去的方法。常用方法： 生成不溶性物质 调pH值 离子交换法 第三节 常用的浸出制剂 汤剂 指将中药材用水煎煮，去渣取汁制成的液体剂型。 制备方法 酒剂：药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。 制备方法：浸渍、渗漉法。 酊剂：药材用规定浓度的乙醇 提取或溶解制成的澄清液体制剂。 制备：稀释法、溶解法、浸渍法 和渗漉法。 流浸膏剂：药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分溶剂，调整至规定浓度制成的 液体制剂。 浸膏剂：药材用适宜溶剂提取，蒸去全部溶剂，调整浓度至规定标准所制成的膏状或粉状的固体制剂。 益母草流浸膏 煎膏剂 益母草膏 颗粒剂 中药微丸 第四节 浸出制剂的质量 药材质量 提取过程 浸出制剂的理化指标 第五节 中药成方制剂的制备工艺与质量控制 中药注射剂 中药眼用制剂 中药软膏剂 中药片剂 中药胶囊剂 中药栓剂 中药膜剂与中药涂膜剂 中药橡胶硬膏剂 中药巴布剂 中药气雾剂与喷雾剂 谢谢！ 根据“类似物容易吸附类似物”的原则： ① 极性溶剂中，非极性吸附剂优先吸附疏水部分 ② 极性溶剂中，中等极性吸附剂同时吸附 ③ 非极性溶剂中，中等极性吸附剂吸附亲水部分 极 性 溶 剂 极 性 溶 剂 非 极 性 溶 剂 溶质分子 亲水部分 疏水部分 吸附剂 ① ② ③ 图7 大孔吸附树脂的吸附作用示意图 吸附树脂的结构 孔的形态结构—孔的形状不规则，孔 径大小也不均匀。 孔的比表面积—颗粒外表面积很小，0.1m2/g左右；而其内部孔的表面积很大，多为500~1000 m2/g。 孔的总体积—多为0.5~1.1ml/g。孔总体积占树脂总体积的百分数称为空隙率或孔度。 大孔吸附树脂的纯化工艺 ①树脂的预处理 ②药液的上柱吸附与洗脱分离 ③吸附物的洗脱分离 ④树脂的再生 预处理：大孔吸附树脂水洗，乙醇湿法装柱，继续醇洗，再水洗净乙醇。少量乙醇残留会大大降低树脂的吸附力。 上柱：将样品溶于少量水，或溶于少量乙醇与树脂拌样，挥去乙醇，加到柱上。先用水，继而以乙醇-水梯度洗脱。洗脱完毕，以大量水洗去乙醇，即可下次使用。 再生：树脂再生一般用75%乙醇洗脱。反复使用，树脂颜色变深，吸附效果下降时，可以1mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡，用水洗至中性。 中药提取液 通过大孔吸附树脂 吸附有效成分 乙醇溶液 梯度洗脱 回收溶剂 得浸膏 干燥 半成品 (二)浸出工艺及设备 单级浸出工艺与间歇式提取器： 适用于渗漉、温浸、回流、循环浸渍、加压或减压浸出。 特点：提取时间短；应用范围广；采用气体自动排渣，快而净；操作方便、安全、可靠；便于实现中药自动化。 多级浸出工艺 特点：有效的利用固液两相的浓度梯度；尽可能减少药渣吸收浸出液引起的成分损失，提高浸渍法的效率。 连续逆流浸出工艺 优点：浸出效率高；浸出液浓度高；浸出速度快 中药浸出物的分离 与纯化 分离 （一）滤过与沉降 （二）反渗透法 （三）浓 缩 （四）干 燥 纯化 （一）物理纯化法 溶剂沉淀法 热处理冷藏法 超滤法 吸附法 分子蒸馏 （二）化学纯化法 一、概 述 分离(纯化) 含义 分离(纯化) 对象 分离(纯化) 目的 分离(纯化) 方法 分 离 药渣与药液的分离； 微粒与真溶液的分离 粗分散体系 除去微粒或溶剂 滤过法、沉降法 反渗透法、 浓缩法、干燥法(后两者指溶剂与溶质的分离) 纯 化 除去无效成分，保留有效、辅助成分 分子分散体系 除去无效成分或有害成分 物理纯化法 （溶剂沉淀法、热提冷藏法