制药工个艺学_诺氟沙星.pptVIP

诺氟沙星的生产工艺原理第一节 概述 第一节 概述 第一节 概述 第二节 诺氟沙星合成原理与工艺 第二节 诺氟沙星合成原理与工艺 副反应 3、问题 1）如何判断低沸物完全脱除 2）丙二酸二乙酯和氯化锌如何加入 3）滴加乙酸酐时间 4）原甲酸三乙酯真空度？如何判断完全脱除？ 5）减压精馏条件？（精馏塔理论板、回馏比） 6）总收率50～65%，反应收率？精馏收率？ 2) 原甲酸三乙酯合成工艺 3) 2-氨基-4-氯-5-氟苯甲酸酯合成工艺 3、工艺流程框图 第四节 结论与展望 结论 以3-氯-4-氟苯胺为原料，经与EMME缩合、环合，再与溴乙烷乙基化、哌嗪缩合四步反应合成诺氟沙星 其中3-氯-4-氟苯胺与EMME缩合收率不详、环合收率79%、乙基化收率56%、哌嗪缩合收率77.2%，总收率小于3 4% 展望 提高收率、产品质量，降低产品成本 环合过程 A 原料配比？ B 洗涤用石油醚、丙酮量？ C 导热油能否重复利用？ D 洗涤用后的石油醚、丙酮如何处理？ 文献介绍的合成工艺 四、 3-氯-4-氟苯胺 1、合成原理 1）硝化 2）氟化 3）还原 2、合成工艺 1）硝化 1、硫酸、硝酸比例、浓度以及其与邻二氯苯的比例 2、冷却后温度？冰解加冰量 3、离心水，水洗水到哪去？ 4、收率88%，还有12%的去向？ 1、3，4-二氯硝基苯，KF，二甲基亚砜配料比？ 2、氟化反应温度