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镁及镁合金化学分析方法镍含量的测定丁二酮肟分光光度法 　　镁及镁合金化学分析方法 　　镍含量的测定 ——丁二酮肟分光光度法 　　送审稿编制说明 　　　　东北轻合金有限责任公司 　　2012.XX 　　镁及镁合金化学分析方法 　　镍含量的测定——丁二酮肟分光光度法 　　送审稿编制说明 　　　　1 工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程) 　　　　1.1 任务来源 　　根据全国有色金属标准化技术委员会2011年标准制(修)定计划，GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》国家标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草(修订)，2011年3月24日,27日，全国有色金属标准化技术委员会在江苏省扬州市召开了GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》国家标准任务落实会。会上确定了《镁及镁合金化学分析方法》国家标准的起草思路。根据会议讨论决定，由东北轻合金有限责任公司负责GB/T 13748.14-201X《镁及镁合金化学分析方法 第14部分:镍含量的测定——丁二酮肟分光光度法》的修订工作。 　　1.2 起草单位情况 　　东北轻合金有限责任公司现生产能力8.25万吨，生产的“天鹅”牌铝、镁及其合金板、带、箔、管、棒、型、线、锻件和深加工制品等18大类产品，228种合金，公司每年有10%左右的产品远销美国、日本、新加坡、香港等16个国家和地区。 　　公司现已装备各类铝镁加工设备5615台套，其中有2000mm四辊可逆式热轧机、1700mm四辊可逆式冷轧机、50MN卧式挤压机等，以及从美国、德国、日本、意大利等国引进的1400mm薄板冷轧机、1200mmhe1350mm箔材轧机、16MN油压机等先进设备，其中从美国引进的40MN拉伸机是我国唯一的铝合金厚板拉伸机。东轻公司技术中心是国家级企业技术中心，具有国内领先的大型铝、镁合金理化检验及性能检测设备仪器装置。包括多套恒温、恒湿、模拟自然、模拟环境及各种材料拉伸试验机、硬度计、电感耦合等离子发射光谱仪、光电直读光谱仪、蔡氏显微镜、各种探伤仪等国内外先进的专业检测设备。 　　公司拥有各类专业技术人员2100人，其中特高工6人，高级工程师108人，工程师503人。公司所拥有的科技力量和检测仪器，无论从质量上还是数量上，在国内轻合金加工行业中都处于领先地位。几十年来公司曾完成多项国家重点军工科技攻关项目，和多项国家、行业、军工标准的制定。 　　1.3 主要工作过程和工作内容 　　根据任务落实会议精神，我公司组建《镁及镁合金化学分析方法》国家标准起草项目小组，主要有研发检测中心、技术部人员组成。2011年3月全国轻金属标准化技术委员会在扬州召开了任务落实，根据会上的讨论，形成征求意见稿，之后广泛征求相关单位意见，再根据各单位意见形成讨论稿。 　　1.3.1 制定编审原则 　　1)以满足我国镁及镁合金的实际生产和使用的需要为原则。提高标准的适用性。 　　2)以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。 　　3)充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。 　　4)完全按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》、GB/T1.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。 1.3.2 编制过程 　　1)2011年03月全国轻金属标准化技术委员会在扬州召开了任务落实会，东轻公司接受下达起草GB/T 13748.14-201X《镁及镁合金化学分析方法 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度 　　1 　　法》的任务。 　　2)组建《镁及镁合金化学分析方法》起草小组，主要有研发检测中心、技术部人员组成。确定了标准编审原则;同时形成草案稿。 　　3)进行调研工作，形成征求意见稿，之后广泛征求相关单位意见，再根据各单位意见形成讨论稿。 　　4)由讨论稿形成送审稿。 　　　　2 标准的主要内容 　　　　2.1 范围 　　本部分规定了镁及镁合金中镍含量的测定方法。 　　本部分适用于镁及镁合金中镍含量的测定。测定范围:0.0002%,0.050%。, 2.2 方法提要 　　试料用盐酸和硝酸溶解。以盐酸羟胺、柠檬酸和硫脲为掩蔽剂。用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟生成的络合物，然后用稀盐酸反萃取，使镍进入水相。用溴水氧化并在氨性溶液中加入丁二酮肟显色。于分光光度计波长445nm处测量其吸光度。 　　2.3 试剂 　　盐酸(ρ1.19g/mL)、硝酸(ρ1.42g/mL)、氨水(ρ0.90g/mL)、三氯甲烷、盐酸(1+19)、氨水(1+19)、柠檬酸溶液(300g/L)、盐酸羟胺溶液(100g/L)、硫脲溶液(100g/L)、溴水饱和溶液、丁二酮肟乙醇溶液(1