全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定.PDFVIP

附件2 全国土壤污染状况详查 农产品样品分析测试方法技术规定 本规定确定了全国土壤污染状况详查工作中农产品样品的分析测试方法，适 用于所有承担全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试任务的检测实验室。 1 总砷 1-1 电感耦合等离子体质谱法 1-1-1 编制依据 本方法依据《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》（GB 5009.268— 2016 ）“第一法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）”编制。 1-1-2 适用范围 本方法规定了测定农产品中多元素含量的电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS ）。 本方法适用于农产品中铬、镍、铜、锌、砷、镉、汞和铅的含量测定。当称 样量为0.5 g，定容体积为50 mL 时，各元素的检出限和定量限见表1-1-1。 表1-1-1 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）检出限及定量限 元素 元素 检出限 定量限 元素 元素 检出限 定量限 名称 符号 （mg/kg ） （mg/kg ） 名称 符号 （mg/kg ） （mg/kg ） 铬 Cr 0.05 0.2 砷 As 0.002 0.005 镍 Ni 0.2 0.5 镉 Cd 0.002 0.005 铜 Cu 0.05 0.2 汞 Hg 0.001 0.003 锌 Zn 0.5 2 铅 Pb 0.02 0.05 1-1-3 方法原理 试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷 比，m/z ）定性，采用内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度 比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 — 181 — 1-1-4 试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 硝酸（HNO ）：优级纯或更高纯度。 3 4.1.2 氩气（Ar ）：氩气（≥99.995% ）或液氩。 4.1.3 氦气（He ）：氦气（≥99.995% ）。 4.1.4 金元素（Au ）溶液（1000 mg/L）。 4.2 试剂配制 4.2.1 硝酸溶液（5+95 ）：取50 mL 硝酸，缓慢加入950 mL 水中，混匀。 4.2.2 汞标准稳定剂：取2 mL 金元素（Au ）溶液，用硝酸溶液（5+95 ）稀 释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。 注：汞标准稳定剂可采用 2 g/L 半胱氨酸盐酸盐+硝酸（5+95）混合溶液或其他等效 稳定剂。 4.3 标准品 4.3.1 元素贮备液（1000 mg/L 或100 mg/L）：铬、镍、铜、锌、砷、镉、汞 和铅，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素溶液标准物质。 4.3.2 内标元素贮备液（1000 mg/L）：钪、锗、铟、铑、铼、铋等，采用经 国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素内标溶液标准物质。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮 备液，用硝酸溶液（5+95 ）逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓 度见表1-1-2 。 注：依据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整校准系列中各元素质量浓度范围。 4.4.2 汞标准工作溶液：取适量汞贮备液，用汞标准稳定剂逐级稀释配成标 准工作溶液系列，浓度范围见表1-1-2 。 表1-1-2 ICP-MS 方法中元素的标准溶液