食用油脂的微走生物检验.pptVIP

* 食用植物油酸价和过氧化值快速检测速测卡 利用食用植物油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的药剂发生显色反应，以此反应出油脂酸败的程度。利用食用植物油氧化所产生的过氧化物与试纸中的药剂发生显色反应，以此反应出油脂被氧化的程度。 将含药试纸端插入油样中1～2秒，立即取出并开始计时。 酸价测试纸的反应计时时间为90±5秒。 过氧化值测试纸的反应计时时间按环境温度而定，见下表。 环境温度（℃） 0～4 　 5～9 　　10～19 　　20～29 　30～36 反应时间（秒） 90±5 75±5　　 60±5 　　　50±5 　40±5 当计时到达要求的反应时间，将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较。 酸价纸片的测试范围在0～5.0 mg KOH/g，过氧化值的测试范围在0～50meq/Kg。 颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。如试纸颜色在两色块之间则取两者的中间值。 对现场监测超出国家规定酸价或过氧化值的样品，应送实验室做精密定量。 * 3. 羰基价的测定 （1）测定意义 油脂氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的化合物，这些二次分解产物的量以羰基价表示。羰基价的大小则代表油脂酸败的程度。油脂和含油脂食品的羰基价受存放、加工条件的影响甚大，随加热时间的延长而增加，是油脂氧化酸败的灵敏指标。 （2）原理 羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm下，测定吸光度，计算羰基价。 * （3）试剂 ① 精制乙醇 ② 精制苯 ③ 2，4-二硝基苯肼溶液 ④ 三氯乙酸溶液 ⑤ 氢氧化钾-乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100mL精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。 * （4）操作方法 称取约0.025～0.500g试样 25mL容量瓶 +苯溶解 稀释至刻度。 吸取5.0mL 25mL具塞试管+3mL三氯乙酸溶液+5mL2,4-二硝基苯肼溶液 仔细振摇混匀 60℃水浴30min 冷却后 沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液 使成为两液层 塞好 剧烈振摇混匀 放置10min 1cm比色杯 用试剂空白调节零点 波长440nm处测吸光度。 * (5)计算 （3）注意事项 ① 精制乙醇的目的是因为乙醇中往往混有醇类的氧化产物（如醛类等），对本试验有干扰，利用氢的强还原性，可以除去羰基化合物。 在回流时，还有氢气不断从溶液中逸出。 ② 苯中若含有干扰物质时，可用浓硫酸洗涤苯，然后蒸馏收集；也可1升苯加入2,4-二硝基苯肼5g，三氯乙酸1g，回流60min后，蒸馏、收集。 * ③ 2,4-二硝基苯肼较难溶于苯，配制时应充分搅动。必要时过滤使溶液中无固形物。 ④ 三氯乙酸是比乙酸酸性更强的有机酸。三氯乙酸的苯溶液是反应的酸性介质，对生成腙的反应有催化作用。 ⑤ 氢氧化钾乙醇溶液极易变褐，并且新配制的溶液往往混浊。本试验要求试液清彻透明无色，一般是配制后过夜，使用时取上清液，也可用玻璃纤维滤膜过滤。 * 4. 游离棉酚的测定 （1）测定意义 棉酚主要存在于棉籽仁中，用棉籽仁榨油时如棉籽未经蒸炒加热，直接榨油，一部分可迁移到油脂中，故食用粗制生棉籽油就有可能发生中毒。 棉酚分为游离和结合型两种，结合棉酚不溶于油脂，不能被消化道吸收，故认为是无毒的。 （2）测定方法 游离棉酚的测定方法通常采用紫外分光光度法及苯胺法。 * ① 紫外分光光度法 原理 样品中游离棉酚用丙酮提取后，在378nm处有最大吸收，其吸收值与棉酚量在一定范围内成正比，与标准系列比较定量。 ③苯胺法 原理 样品中游离棉酚经提取后，在乙醇溶液中与苯胺形成黄色化合物，与标准系列比较定量。 注意事项 苯胺在空气中，尤其光照，易氧化而颜色逐渐变深，此时应经蒸馏纯化。 * 5. 残留溶剂的测定 （1）测定意义 用轻汽油提取法生产的食用植物油比机榨油法可提高出油率3%或更高。国外使用较多，我国也使用。常用的有机溶剂为石油的低沸点分馏物，一般称为轻汽油。是以六碳烷烃为主要成分的混合物，其沸程为62~85℃，这个石油馏分，通常称为六号溶剂。 溶剂虽能被脱除，但仍有少量溶剂残留在油脂中，六碳烷烃这类溶剂主要危害是麻醉呼吸中枢，但属于毒性不大的溶剂。且不纯的轻汽油中往往含有其它有毒杂质，如苯和多环芳烃等。给食用者的健康造成极大的危害。所以，必须对溶剂残留量进行测定，以确保人体健康。 *