HPLC-ELSD法测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D的含量.PDFVIP

www·zgys·org HPLC-ELSD法测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D的含量 彭善贵 文永盛 (成都市食品药品检测中心成都610045) mm×4．6 摘要目的：建立测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D的HPLC．ELSD方法。方法：色谱柱：DiamonsilC．。(200 mm，5 ml·min～；Waters2424蒸发光散射检测器检测，漂移管温度85℃，气体流速为2．9 Ixm)，流动相：乙腈-水(26：74)，流速：1．0 RSD=2．05％(／Z=6)。结论：本法可用于测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D含量，方法准确、可靠，操作简便。 关键词桔梗冬花片；HPLC—ELSD：桔梗皂苷D 中图分类号：R927．2文献标识码：A 文章编号：1008-049X(2012)01-0134-02 桔梗冬花片是由桔梗、款冬花、远志、甘草四味中药加工 含量测定方法具有较好的专属性。色谱图见图1。 制成的片剂，现糖衣片执行标准为《卫生部药品标准》中药成 方制剂第7册，原标准中无含量测定项。桔梗为方中的君药， 用量较大，其宣肺利咽、祛痰排脓的功效与成药功能密切相 关，桔梗含量高低直接影响药品质量。经文献报道∞J，桔梗主 含多种皂苷，其中桔梗皂苷D为其代表成分。本法参照《中 P下1T丌T7丌T_1Tr”TrrT7广叮下P1rTT]TnTr叶T几Tr几TP下rrTlTl 00204060801001201401600020 40608．0 100120140160t／min 国药典)2010年版一部桔梗含量测定项下，建立了以HPLC— A B ELSD方法测定桔梗皂苷D。该方法准确、可靠，操作简便。 1仪器与试药 Waters 2695高效液相色谱仪，Waters2424蒸发光散射 检测器，岛津UV-2501PC紫外分光光度计，AE一240电子天 rTrrTrlTnTrrTTnTr几TPTrrTlTl 002．0 406080 100120140160180ffmin 平，SK250H超声仪(上海科导超声仪器有限公司)。 C 梗冬花片(成都森科制药有限公司，批号：090201)，桔梗 A．对照品B．供试品c．阴性样品1．桔梗皂苷D 皂苷D对照品(成都曼思特生物科技有限公司，纯度标示为 图1 HPLC色谱图 99．8％)，乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。 2方法与结果 2．5线性范围的考察 2．1 色谱条件与系统适用性试验 精密称取桔梗皂苷D对照品5．05mg，置10ml量瓶中， 色谱柱：Diamonsil mm×4．6 加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取上述对照品 C18(200 mm，5斗m)，流动 2424蒸发溶液各2，5，10，15，20，25山注入液相色谱仪，测定峰面积， 相：乙腈一水(26：74)，流速：1．0ml·min～；Waters SLPM 光散射检测器检测，漂移管温度：85℃，气体流速：2．9 ·min～。理论板数按桔梗皂苷D峰计算不低于4000。 梗皂苷D的回归方程Y=1．49X+5．78，r=0．9994。结果表 明，桔梗皂苷D进样量在1．010～12．625 2．2对照品溶液的制备 I．Lg范围内，线性关