化学分析培训讲义2.ppt

按试样量大小分类 方法 固体试样质量(mg) 液体试样体积(mL) 常量 100 10 半微量 10～100 1～10 微量 10 1 例行分析(常规分析) 快速分析 仲裁分析（准确度高） 例: 滴定的体积误差 化学分析法1 基本要求： 1. 掌握以下基本概念和术语： 滴定分析、滴定、化学计量点、滴定终点、 直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接 滴定法、标准溶液、标准物质、工作标准物 质、滴定度、酸碱指示剂的变色范围、 酸碱 滴定曲线、 pH突跃及其决定因素、配位滴定、 EDTA在溶液中的存在形式、EDTA与金属离 子的配位特性、金属指示剂、条件电位、重 量分析的称量形式与测定形式。 2. 熟悉各种滴定分析法及重量分析法的原理、特点、分类方法、分析程序和应用范围。 3. 掌握各种滴定分析法及重量分析法的分析结果的计算。 4. 了解配位滴定法中条件稳定常数的确定方法及氧化还原反应的条件平衡常数的确定方法。 滴定分析法 （一）滴定分析的特点及分类 1. 滴定分析：就是将一种已知准确浓度 的标准溶液滴加到待测物质的溶液中， 直到化学反应按计量关系完全作用为 止，然后根据所用标准溶液的浓度和 体积计算出待测物质的含量，这种分 析方法是通过“滴定”来实现的，因此 称为滴定分析。 2.滴定：就是指将标准溶液通过滴定 管滴加到待测溶液中的操作过程。 3.化学计量点：在滴定过程中，当滴入的标准溶液的物质的量与待测定组分的物质的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，称之反应到达了化学计量点。 4. 指示剂：在实际滴定操作时，常在 被测物质的溶液中加入一种辅助试 剂，借助于它的颜色变化作为化学 计量点到达的指示信号，这种辅助 试剂称为指示剂。 5. 滴定终点：在滴定过程中，指示剂 颜色发生变化时，即停止滴定，这 一点称为滴定终点。 6. 终点误差：滴定分析法允许的由滴定终点和化学计量点不一致所引起的误差称为终点误差。 滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一 般在1％以上。有时也可以用于测定微量组分。该法操作简便、测定快速、仪器设备简单、用途广泛，可适用于各种化学反应类型的测定。分析结果准确度较高，一般情况下，测定的相对误差在±0.1%以内。因此，该方法在生产实践和科学研究中具有很大的实用价值。 根据所利用的化学反应类型的不同 滴定分析可分为下述四类： 1). 酸碱滴定 它是以质子转移反应为基础的滴定 分析，包括水溶液中的酸碱滴定和 非水溶液中的酸碱滴定。 2). 配位滴定 它是以配位反应为基础的滴定分析， 常用以测定金属离子的含量。 3). 氧化还原滴定 它是以氧化还原反应为基础的滴定 分析，包括高锰酸钾法、碘量法、 重铬酸钾法和铈量法等。 4). 沉淀滴定 它是以沉淀反应为基础的滴定分析。 （二）滴定分析的要求和滴定方式 1.滴定分析对化学反应的要求 （1）反应能定量地完成； （2）反应迅速； （3）要有简便可靠的确定终点的 方法。 2. 滴定方式 （1）直接滴定法：凡是能满足上述要 求的反应，都可以用标准溶液直 接滴定待测物质，即直接滴定法。 （2）返滴定法：当滴定反应速率较慢， 或反应物是固体，或没有合适指 示剂时，可先准确加入过量滴定 剂，待反应完全后再用另一种标 准溶液滴定剩余的滴定剂。根据 反应消耗滴定剂的净量就可以算 出被测物质的含量，这样的滴定 分析方法称为返滴定法。 （3）置换滴定法：对于那些不按一定 反应式进行或伴有副反应的反应， 不能直接滴定被测物质时，可先 加入适当试剂与被测物质起作用， 置换出一定量的另一生成物，再 用标准溶液滴定此生成物，这种 滴定方式称为置换滴定法。