岛津气相色谱.ppt

河北汇博云海科技发展有限公司 耿彦峰 2008年9月 气相色谱的原理及故障处理 * 气相色谱仪的基本流路图 钢瓶He 载气控制 进样口 色谱柱 检测器 数据处理 钢瓶He * 气相色谱仪的载气 检测器种类 载气 （纯度） 燃烧气 （纯度） 助燃气 （纯度） 尾吹气 （纯度） TCD 一般分析 He N2 Ar等 99.995%以上 He N2 Ar等 99.995%以上 TCD 高灵敏度分析 He N2 Ar等 99.999%以上 He N2 Ar等 99.999%以上 FID 一般分析 N2 He 等 99.995%以上 H2 等 99.995%以上 Ari 空压机 N2 He 等 99.995%以上 FID 高灵敏度分析 N2 He 等 99.999%以上 H2 等 99.999%以上 Ari 空气钢瓶 空压机也可 N2 He 等 99.999%以上 * 气相色谱的进样方式及特点 WBI进样口 填充柱进样口 毛细柱分流/无分流进样口 冷柱头进样 PTV进样口 热进样，热歧视效应及热分解 冷进样 * 进样口的结构 Waters竞争的优势： * 进样口的结构 隔垫吹扫出口 载气 不锈钢衬管 0.53mm内径宽孔毛细柱 隔垫吹扫出口 分流出口 载气 玻璃衬管 F2 F1 加热 -250℃/min 冷柱头进样口(OCI) PTV进样口 * 进样口的故障及处理 重现性不良 分流衬管,不分流衬管的使用 衬管内石英棉的添加位置 进样垫,分子筛适时更换 分析方法的分流比例,是否存在柱饱和 色谱柱的安装长度是否符合要求 进样针的注射长度以及针的密封性能是否良好 * 进样口的故障及处理 出鬼峰 清洗毛细柱连接头 清洗气化室 对色谱柱石墨压环进行老化 对进样隔垫进行调整 重新连接色谱柱 * 其它常见故障及处理 基线漂移 重新连接毛细柱并查看色谱柱是否需要老化 查看系统是否存在漏气 老化色谱柱石墨压环 分流流路的分子筛过滤器需要老化 * 其它常见故障及处理 峰变形 色谱柱损坏 石英棉的填充是否符合要求 检测器喷嘴是否损坏 * 其它常见故障及处理 峰保留时间漂移 色谱柱损坏 检查系统是否存在漏气 * 色谱柱的维护 最好的使用方法 1：使用温度比色谱柱的耐热温度低可延长柱寿命，降低检测器温度 2：除去载气中的氧，在使用极性色谱柱时尤其重要，尽量使用高纯气体，使用氧气捕集器，更换气瓶时不要混入其它气体 3：不使难挥发成分进入色谱柱，做好试样前处理，良好的使用衬管及石英棉 色谱日常维护及注意事项 * 4：适时老化，除去柱内难挥发高沸点物质，如老化不能去除时，可切除柱进样口侧30-50cm 色谱日常维护及注意事项 * 检测器的日常使用问题及维护 FID检测器原理 色谱日常维护及注意事项 FID对无机物、永久性气体和水基本无响应 对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低 或根本无响应 * FID常见故障 重现性差 点火不良 灵敏度低或者无信号 色谱日常维护及注意事项 * TCD检测器 由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件（如Pt, Au, W,半导体）时，热敏元件的电阻将发生变化，将引起的电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测功能 色谱日常维护及注意事项 * TCD检测器的常见故障 基线漂移 不出峰 出负峰 色谱日常维护及注意事项 * ECD检测器 从色谱柱流出的载气(N2 或Ar)被ECD内腔中的放射源电离，形成次级离子和电子，在电场作用下，离子和电子发生迁移而形成 电流(基流) 。 含较大电负性有机物被载气带入ECD内时，将捕获已 形成的低速自由电子，生成负离子并与载气正离子复合成中性分子，此时，基流下降形成“倒峰”。 色谱日常维护及注意事项 * ECD检测器 ECD主要对含有较大电负性原子的化合物响应。它特别适合于环境样品中卤代农药和多氯联苯等微量污染物的分析。 色谱日常维护及注意事项 * ECD检测器常见故障 基线本底过高 进样出杂峰，噪音增大 色谱日常维护及注意事项 * FPD检测器原理 S、P在还原火焰中燃烧，产生特征波长的光线（ S=394nm,P=526nm)。这些光线通过滤光片，经光电倍增器放 大并转化为电信号被检测 色谱日常维护及注意事项 * FPD检测器常见故障 点火不正常 不出峰或者灵敏度低 色谱日常维护及注意事项 * FTD检测器 有机氮化合物在碱 金属表面热分解成激发态氮化物CN*, CN* 又从碱金属表面吸收电子，生成CN-，放出电子