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- 2018-12-25 发布于福建
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6吸附层析
吸附色谱 原理:指用吸附剂作固定相,利用被分析组分对吸附剂表面吸附能力的差异和在流动相中溶解度的差异来进行分离分析的方法。 关键要素:吸附剂和展开剂的选择 吸附剂:多孔物质,具有较大的比表面积,均含有不饱和的氧原子或氮原子以及能够形成氢键的基团,如-OH和-NH2(吸附中心) 常用的吸附剂: 氧化铝 硅胶 聚酰胺 活性炭 硅藻土 纤维素 由氢氧化铝于400-500℃灼烧而成的,有碱性(pH9-10)、中性(pH7.5)和酸性(pH4-5)三种。 吸附机制是由于氧化铝表面存在铝醇基(Al-OH),由于羟基的氢键作用而能吸附其他物质。 活性和含水量密切相关。加热,除去水分可使氧化铝的吸附能力增强,称为活化;反之称为去活化或脱活性。 注意:有些化合物在氧化铝上会发生一些如异构化、氧化、皂化、水合以及脱水形成双键等副反应,不能采用氧化铝作吸附剂。(黄酮、三萜) 氧化铝G、氧化铝H、氧化HF254。 具有硅氧交联结构,表面有许多硅醇基,它能与极性化合物或不饱和化合物形成氢键或发生其他形式的相互作用。 活性与含水量有关。水能与硅胶表面羟基结合成水合硅醇基而使其失去活性。将硅胶在105~110℃加热30min,则硅胶吸附力增强,这一过程称为“活化”。 分离效率与其粒度、孔径及表面积有关 。会与样品发生副反应,但分离效率差,对杂质的吸附能力弱。 硅胶G、硅胶CMC、硅胶HF254、硅胶
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