分析化学_分析试样采集与制备.pptVIP

* 2.4 测定前的预处理 一般应考虑： （1）试样的状态 （2）被测组分的存在形式 （3）被测组分的浓度或含量 （4）共存物的干扰 （5）辅助试剂的选择 第二章 试样的采集、制备和分解 * 第二章 试样的采集、制备和分解 * 第二章 试样的采集、制备和分解 * 第二章 试样的采集、制备和分解 * 第二章 试样的采集、制备和分解 * 第二章 试样的采集、制备和分解 * 第二章 试样的采集、制备和分解 * 第二章 试样的采集、制备和分解 * 第二章 试样的采集、制备和分解 * * 1.化学纯试剂的标签颜色是（ D ）。 A. 红色 B. 绿色 C. 玫瑰红色 D. 蓝色 2.优级纯、分析纯、化学纯试剂的代号依次为（ A ）。 A. G.R.、A.R.、C.P. B. A.R.、G.R.、C.P. C. C.P.、G.R.、A.R. D. G.R.、C.P.、 A.R. 3.各种试剂按纯度从高到低的代号顺序是(　A　)。 A. G.R.A.R.C.P. B. G.R.C.P.A.R. C. A.R.C.P.G.R. D. C.P.A.R.G.R. 4.以下物质能作为基准物质的是（ D ）。 A. 优质纯的NaOH B. 100 ℃干燥过的CaO C. 光谱纯的Co2O3 D. 99.99% 纯锌 5.既可用来标定NaOH溶液，也可用作标定KMnO4的物质为（ A ）。 A. H2C2O4·2H2O B. Na2C2O4 C. HCl D. H2SO4 * 2.1 试样的采集 分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平均质量分数。 分析测定步骤： 1 采样； 2 制样； 3 分解样品； 4 测定前的预处理； 5 方法的选择； 6 结果的计算和数据的评价。 第2章 分析试样的采集与制备 * 整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 采样单元数 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的。 其中： 采样公式: * 分析所用试样的取小质量，取决于试样的粒度，用以下经验公式（切乔特公式）确定： mQ 样品的最低可靠质量（kg） k 缩分系数（取决于物料特性） 通常为0.05~1 kg mm-2 d 样品最大颗粒直径（mm） mQ≥kd2 1 试样量的确定 2.1.1 固体（态）物料试样的采集 * 例：有试样20 kg，粗碎后，最大粒度为6 mm左右，设 k为 0.2 kg mm-2， 问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应缩分几次？ 解： 缩分一次后剩余样品为： 故缩分一次就够了。 若再破碎至全部通过10号筛，此时，粒度小于2 mm， 若缩分三次，剩余样品为： * 2 物料流中采样 随运送工具运转中的物料，称之为物料流。在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。 3 运输工具中采样 当车皮容量为30t以下，沿斜线方向，采用三点采样； 当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样； 当车皮容量为50t以上时，采用五点采样。 * 1 2 3 1 2 4 3 1 2 3 4 5 商品煤采样点图： 30t以下 50t以上 40t~50t * 4 物料堆中采样 进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进厂后可在分批存放的料堆上取样。 其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5 m左右，用铁铲划一横线，然后每隔1~2 m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.1 m，深入0.3 m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5 kg。最后合并所采集的子样。 0.5 m 1~2 m 图2-4 堆料上采样点的分布 * ?~10 mm 玻璃管 如采取水样 水管中或有泵水井中的水样（先放水5~10 min) 池、江、河中的水样 二、液态物料试样的采集 （一）流动着的液体物料 （二）贮罐（瓶）中的物料 1. 大贮罐中物料试样的采集 2. 小贮罐、桶或瓶中物料试样的采集 * * 5. 大气样品的采取 距地面50~180 cm 注意：采样前，所用容器及通路须洗净，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后