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- 2019-01-06 发布于广东
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液相色谱检测前处理方法
项目样品
类型
pesticide residue
(农残)
veterinary drugs
(兽药残留)
PPCP
(药物和个人护理产品)
environmental hormone
(环境激素)
环境样品
1、SPE法:OasisHLB 6cc/200mg小柱,用3ml甲醇和3ml水活化; 500ml样品过柱(流速低于5ml·min- 1); 4ml甲醇洗脱;在氮气流下挥发溶剂至1ml;将提取物转移至微型瓶中;挥干溶剂;用100μl甲醇溶解残留物质; LC-MS/MS分析.(用LC-MS/MS方法筛查饮用水矿泉水和环境水中PPT级的165种农药)
2、液液萃取法:量取100mL 经0.45um水系滤膜过滤后的水样于250mL分液漏斗中,加入 5g 氯化钠摇匀。用 20m L 二氯甲烷分两次萃取,每次 10m L,充分振荡 5min,注意及时放气,静置分层后,将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗中,接至浓缩瓶中。合并两次二氯甲烷的萃取液,用浓缩仪浓缩至近干,用甲醇定容至 1.00m L,入棕色进样瓶待测。(液液萃取 - 高效液相色谱法测定地表水中阿特拉津)
3、QuEChERS法:(1)用乙腈作为萃取剂对样品中目标物进行提取,加入氯化钠和无水MgSO4进行盐析分相;(2)向提取液中加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)进一步净化,以除去提取液中的有机酸和色素等杂
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