温经养血合剂的提取工艺优选及芍药苷成分含量测定.PDFVIP

2011 第十三卷 第六期 ★Vol.13 No.6 温经养血合剂的提取工艺优选 及芍药苷成分含量测定 （北京创立科创医药技术开发有限公司 北京 100029） □王广祁 （北京中医药大学中药学院 北京 100102） 牛卫宁 郭银汉 赵天军 何渭清 胡玉霞 和 芳＊ （北京创立科创医药技术开发有限公司 北京 100029） 摘 要：目的：摸索温经养血合剂的最佳提取工艺及其成分芍药苷的含量测定方法，提高现有质 量标准。方法：采用正交试验法，考查挥发油提取步骤中加水量、浸泡和提取时间对挥发油提取量的 影响；采用二因素方差分析法，考查渗漉提取步骤中溶剂量、渗漉速度对芍药苷含量（高效液相色谱 法测定）的影响。结果：挥发油的最佳提取条件为：6 倍量水，浸泡0.5 h ，提取8 h ；渗漉提取的最佳工 艺条件为：8 倍量70% 乙醇溶剂，浸渍24 h ，5mL ·min-1 ·kg-1 速度渗漉。 关键词：温经养血合剂 正交试验 提取工艺 芍药苷 含量测定 doi: 10.3969/j.issn.1674-3849.2011.06.031 温经养血合剂来源于《金匮要略》中记载的温经 此，本研究对温经养血合剂提取工艺中的关键步骤 汤，该方由吴茱萸、当归、川芎、白芍等12 味中药材 进行了细化与优选，建立了芍药苷的含量测定方法， 组成，主要用于治疗冲任虚寒、瘀血阻滞引起的少腹 为该药品的质量标准提高奠定了基础。 冷痛、月经不调、痛经、崩漏、不孕等，疗效好且副作 一、仪器与试药 [1] 用小 ，其标准1997 年被收载入中华人民共和国卫 生部《部颁标准·中药成方制剂》第 13 册中。该标准 1. 主要仪器 出台较早，不仅制法中的工艺参数未进行详细的量 岛津LC-2010A 高效液相色谱仪，Easy3000 色谱 化，而且缺少鉴别与含量测定项，不利于药品的质量 工作站，SARTORIUS CP225D 电子分析天平，Agilent 控制。按照国家药品监督管理局2008 年颁布的《中 TC-C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm ，5 μm）。 药工艺相关问题的处理原则》：国家标准中有制法 2. 试 药 项，但关键工艺参数不明确，属工艺不明确。需明确 试验所用中药材均购于河北安国中药材市场； 关键工艺参数从而保证药品的安全性、有效性及质 温经养血合剂市售样品（陕西关爱制药有限公司，批 量均一性，体现制法的科学性、合理性及可行性。因 号；芍药苷（中国药品生物制品检定所， 批号：110736-200422，供含量测定用）；甲醇、乙腈为 收稿日期：2011-11-14 色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。 修回日期：2011-11-18 ＊ 通讯作者：和芳，高级工程师，总经理，主要研究方向：药学研究和管理，E-mail ：fanghe@。 1074 〔World Science and Technology/Modernization of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica 〕 世界科学技术— 中医药现代化★专题讨论：“龙津杯”中药制剂创新与发展论坛 （4）流动相选择。 二、方法与结果 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，检测波长： 1. 挥发油提取工艺