消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法国家标准征求意见稿.DOCVIP

GB/T ××××—200× GB/T ××××—200× PAGE PAGE 1 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 201×-××-××实施 201×-××-××发布 消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法 Rapid determination method of fragrance allergens in consumer products （征求意见稿） GB/T ××××—201× 中华人民共和国国家标准 GB/T ××××—201× GB/T ××××—201× PAGE 6 PAGE 7 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国消费品安全标准化技术委员会（SAC/TC508）提出并归口。 本标准起草单位： 本标准主要起草人：　 消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法 1 范围 本标准规定了消费品中54种致敏性芳香剂的顶空气相色谱-质谱快速检测方法。 本标准适用于聚酯纤维类纺织材质及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）类塑料材质的消费品。 2 原理 将样品粉碎后取适量置于顶空瓶中，或采用溶剂提取，将提取后的溶液置于顶空瓶中。设定顶空操作条件，样品中的芳香剂挥发出来并在瓶内快速形成动态平衡，此时芳香剂在顶空气体中的浓度与它在样品中的初始含量成正比。取顶空气体引入至气相色谱-质谱实现检测，通过对气体中芳香剂浓度的测定，可得出样品中芳香剂的含量。 3 试剂和材料 除另有说明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。 3.1 丙酮、甲醇：色谱纯。 3.2 芳香剂标准品：纯度均大于90％，物质种类参见附录A。 3.3 芳香剂单标储备溶液：分别准确称取适量芳香剂标准物质（3.2），以丙酮配置成适当浓度的单标溶液。 3.4 芳香剂混合储备溶液：分别准确称取适量芳香剂标准物质（3.2），以丙酮配置成浓度2000 mg/L的混合储备溶液。 3.5 混合标准工作溶液：准确移取适量混合储备溶液（3.4），根据需要分别以丙酮配制浓度为0.2~500 mg/L的标准工作溶液（纺织样品），以丙酮-甲醇（1:1，v/v）溶液配置浓度为0.01~30 mg/L的标准工作溶液（塑料样品）。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-四级杆质谱仪。 4.2 静态顶空自动进样器，配1 mL定量环。 4.3 分析天平：感量为0.1 mg。 4.4 冷冻研磨仪。 4.5 顶空瓶：体积为20 mL，带20 mm铝质钳口密封盖及聚四氟乙烯（PTFE）硅橡胶隔垫。 4.6 棕色玻璃瓶：20 mL具螺纹盖。 4.7 棕色容量瓶。 5 分析步骤 5.1 样品处理 纺织样品：将样品剪碎或冷冻粉碎至粒径小于2 mm，称取0.02 g（精确至0.1 mg），将其置于20 mL顶空瓶（4.5）中，加入20 μL丙酮溶剂，迅速将顶空瓶密封，置于顶空自动进样器。在设定的顶空条件下，芳香剂自样品中挥发出来并在瓶内快速形成动态平衡。此时顶空气体中芳香剂物质的浓度与其在样品中的含量成正比。将定量环中气体引入至气相色谱-质谱进行分析。 塑料样品：将样品冷冻粉碎至粒径小于1 mm，称取0.2 g样品（精确至0.1 mg）于20 mL 玻璃瓶（4.6）中，加入5 mL 溶剂溶解（ABS塑料采用丙酮溶解），然后边摇晃边缓慢加入5 mL甲醇。待聚合物沉淀完全，取上清液40 μL置于20 mL顶空瓶（4.5）中，迅速将顶空瓶密封，置于顶空自动进样器。在设定的顶空条件下，芳香剂近乎全部转移至气相。将定量环中气体引入至气相色谱-质谱进行分析。 5.2 测定条件 使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效的提取、分离和测定。下列给出的参数已被证明是可行的。 5.2.1 顶空进样条件 a）平衡温度：200 ℃； b）平衡时间：10 min（纺织样品），6 min（塑料样品）； c）辅助气加压压力：70 kPa（纺织样品），80 kPa（塑料样品）； d）辅助气加压时间：10 s； e）定量环温度：205 ℃； f）传输线温度：210 ℃； g）定量环体积：1 mL； h）定量环平衡时间：10 s； i）进样时间：20 s； 5.2.2 气相色谱-质谱测定条件 a）色谱柱：DB-35 MS（30 m