二羟基哌嗪与几种氨基化合物的缩合反应研究.pdf

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2019-01-19 发布于天津
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二羟基哌嗪与几种氨基化合物的缩合反应研究

22 3 Vol. 22 No. 3 1998 6 Journal of Nanjing University of Science and Technology Jun. 1998 2, 3- X XX 陆　明　吕春绪　魏运洋 ( , 210094) 由乙二胺与乙二醛的缩合物2, 3-二羟基哌嗪, 分别与甲酰胺、脲和乙二胺 3, 8 反应, 制得2, 4, 7, 9, 11, 14-六氮杂三环[ 8, 4, 0, 0 ] 十烷六盐酸盐水合物( 1) , 2, 5, 7, 9- 氮杂双环[ 4, 3, 0] 壬-8-酮二盐酸盐-水合物( 2) 和2, 5, 7, 10- 氮杂双环[4, 4, 0] 癸烷( 3) 。化合物1 为未见文献报道的新化合物。化合物2 的合成工艺条件优化后, 反应得率与文献[ 1] 相比有一定提高。化合物3 的合成, 由于将反应分为低温和高温两个缩合阶段,使反应得率提高到77. 5 % 。缩合反应, 合成, 工艺; 高能量密度材料, 氮杂环化合物 TQ 560, TD 235. 1 , , [ 2, 3, 4] 2, 3-, 2, 3-, 3, 8 , 2, 4, 7, 9, 11, 14-[ 8, 4, 0, 0 ] ( 1) 2, 5, 7, 9-[4, 3, 0] -8--(2) 2, 3- , 2, 5, 7, 10-[ 4, 4, 0] ( 3) 1 ; 2 , [ 1] ; 3 [5] , , 1 1. 1 ; 7650 ; FT - 80A ; 240 ; X 1997 11 8 XX 36 98 2, 3- 237 1. 21 0.016 30 % , 1, pH 70 % 0.010 5 , 3438 ; 40 min , 10 , 0.005 4 , 0. 06 , 15 2 h , ; 24 h , , 3 , - 1 11. 8 g183186 ;C( cm ) : 3 000, 2 900, 2 500, 1 560, 1 420, 1 400, 1 300; 8 6 6 4 : C H32Cl N O ( ) : 19.78( 19.75) , H6. 63( 6. 58) , N 17. 10( 17. 28) , O 12. 54( 12. 56) 1. 32 0. 016 30% , 0.010 5 70% , 15 , 10% 3 8. 59. 5, 3438 min N aHCO pH 40 min 10 , 6. 2 g , 0.06 , 3 h 24 h, , 3 , 9. 82 g 182. 5 184. 5 , C( cm- 1 ) ; 3 400, 3 200, 2 940, 2 740, 1 760, 1 7