重结晶注意事项..doc

科技名词定义 中文名称： 重结晶 英文名称： recrystallization 定义： 固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。 重结晶(recrystallization)是将晶体溶于HYPERLINK /view/62561.htm溶剂或熔融以后，又重新从HYPERLINK /view/57905.htm溶液或熔体中结晶的HYPERLINK /view/460072.htm过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与HYPERLINK /view/62561.htm溶剂选择大有关系，最好选择对主要HYPERLINK /view/63037.htm化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去HYPERLINK /view/641086.htm杂质后，将溶液HYPERLINK /view/80475.htm浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的HYPERLINK /view/22899.htm溶解度随温度的变化差别很大，例如HYPERLINK /view/90520.htm硝酸钾和HYPERLINK /view/1728.htm氯化钠的HYPERLINK /view/62511.htm混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液HYPERLINK /view/35194.htm蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生HYPERLINK /view/50843.htm化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作HYPERLINK /view/15155.htm氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、HYPERLINK /view/3010.htm乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、HYPERLINK /view/5126.htm四氯化碳、苯、石油醚等。此外，HYPERLINK /view/106454.htm甲苯、硝基甲烷、HYPERLINK /view/15924.htm乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于 HYPERLINK /picview/131467/131467/0/38403f3f8b164daf54e723f8.html 重结晶滤纸叠法1 乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。 在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为HYPERLINK /view/522723.htm溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于HYPERLINK /view/1434564.htm极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。下表可供选择溶剂时参考。 物质的类别 溶解度大的溶剂 烃（疏水性） 烃、醚、卤代烃 卤代烷 醚、醇、烃 酯 酯 酮 醇、二氧环己烷、冰醋酸 酚 乙醇、乙醚等有机溶剂 酰胺 醇、水 低级醇 水 高级醇 有机溶剂 盐（亲水性） 水 若不能选择出