烟嘧磺隆分子印迹微球的制备及其吸附性能的考察-色谱.PDFVIP

２０１４年２月 Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．２ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２０１４ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １１７～１２５ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１３．０９０１６ 烟嘧磺隆分子印迹微球的制备及其吸附性能的考察 １ １，２∗ ２ ２ ２ 夏　 英 ，　 张　 澜 ，　 赵尔成 ，　 贾春虹 ，　 朱晓丹 （１． 大连工业大学纺织与材料学院，辽宁 大连 １１６０３４； ２． 北京市农林科学院植物保护环境保护研究所，北京 １０００９７） 摘要：采用沉淀聚合法制备了烟嘧磺隆（ＮＳ）分子印迹聚合物微球（ＮＳ⁃ＭＩＰＭｓ）。 以甲基丙烯酸（ＭＡＡ）为功能单 体、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯（ＴＲＩＭ）为交联剂、偶氮二异丁腈（ＡＩＢＮ）为引发剂、氯仿为致孔剂在６０ ℃下加 热引发聚合。 对分子印迹微球的聚合工艺进行了优化，当ＮＳ／ ＭＡＡ／ ＴＲＩＭ／ ＡＩＢＮ 的物质的量比为１∶４∶４∶１、致孔剂 体积为９０ ｍＬ时，制备的ＮＳ⁃ＭＩＰＭｓ 的吸附能力最强。 利用紫外分光光度计研究了模板分子和功能单体间的作用 机理。 结果表明，在预聚合阶段，功能单体和模板分子间的主要作用形式是一个模板分子与一个功能单体发生作 用。 通过静态吸附实验及动力学吸附研究考察了ＮＳ⁃ＭＩＰＭｓ 的吸附性能，并结合Ｓｃａｔｃｈａｒｄ模型分析得到聚合物 的最大结合量为１１３７０５ μｇ／ ｇ。 将制备的分子印迹微球应用于固相萃取技术中，制备烟嘧磺隆分子印迹固相萃 取（ＮＳ⁃ＭＩＰＭｓ ＳＰＥ）小柱，并对小柱进行淋洗条件的优化。 同时建立了ＮＳ⁃ＭＩＳＰＥ⁃ＨＰＬＣ快速检测土壤中烟嘧磺 隆残留量的分析方法，样品中的农药经乙腈和磷酸盐缓冲液提取，提取液经ＮＳ⁃ＭＩＰＭｓＳＰＥ小柱净化后进行ＨＰＬＣ 分析。 结果表明，烟嘧磺隆在００１～１ｍｇ／ Ｌ范围内线性关系良好，相关系数为０９９８６；添加水平为００２～１ｍｇ／ ｋｇ 时的回收率为８２２％～８６３％ ，相对标准偏差为１９％～４３％ 。 该方法简单、高效、重现性好，可用于土壤中烟嘧磺 隆的快速检测。 关键词：烟嘧磺隆；分子印迹聚合物；沉淀聚合；吸附；固相萃取 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１４）０２⁃０１１７⁃０９ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｏｓｕｌｆｕｒｏｎ ｍｏｌｅｃｕｌａｒｌｙ ｉｍｐｒｉｎｔｅｄ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ａｎｄ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｆ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ １ １，２∗ ２ ２ ２ ＸＩＡ Ｙｉｎｇ ，ＺＨＡＮＧ Ｌａｎ ，ＺＨＡＯ Ｅｒｃｈｅｎｇ ，ＪＩＡ Ｃｈｕｎｈｏｎｇ ，ＺＨＵ Ｘｉａｏｄａｎ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｔｅｘｔｉｌｅ ａｎｄＭａｔｅｒｉａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＤａｌｉａｎＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｄａｌｉａｎ １１６０３４，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ ＰｌａｎｔＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，ＢｅｉｊｉｎｇＡｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ ａｎｄＦｏｒｅｓｔｒｙＳｃｉｅｎｃｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００９７，Ｃｈｉｎａ）