双酰胺稀土配合物的合成及荧光性能-地域研究与开发.PDF

第３０卷　第４期 发　光　学　报 Ｖｏｌ３０ Ｎｏ４ ２００９年８月 ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＬＵＭＩＮＥＳＣＥＮＣＥ Ａｕｇ．，２００９ 文章编号：１０００７０３２（２００９）０４０４５７０６ 双酰胺稀土配合物的合成及荧光性能  崔海霞，陈建敏 ，周惠娣 （中国科学院兰州化学物理研究所 固体润滑国家重点实验室，甘肃 兰州 　７３００００） 摘要：为寻求发光性能良好的配合物，设计合成了一种新的双酰胺配体 １，４二［（２′苄胺甲酰基苯氧基）癸 氧基］苯（Ｌ），并在氯仿和乙酸乙酯溶液中合成了其与硝酸钐、硝酸铕和硝酸铽的发光稀土配合物。元素分析 数据表明稀土硝酸盐与配体形成的是 １∶１型的配合物；红外光谱显示配合物具有相似的配位结构。对配体 ３＋ ３＋ ３＋ 及其配合物的荧光进行了详细的研究，结果表明：钐、铕和铽配合物分别呈现出Ｓｍ 、Ｅｕ 、Ｔｂ 的特征发射， 铕离子处于不对称中心格位，硝酸铽配合物荧光相对强度最大。 关　键　词：双酰胺配体；稀土配合物；荧光性能 中图分类号：Ｏ４８２．３１　　　ＰＡＣＳ：７８．５５．Ｋｚ　　　ＰＡＣＣ：３２５０Ｆ；７８５５　　　文献标识码：Ａ １　引　　言 ２　实　　验 我国稀土资源丰富，开发稀土功能材料一直 ２．１　试剂和仪器 是一个重要的研究领域。近年来，人们对稀土配 水杨酰苄胺按文献［１１］的方法合成。稀土 合物的发光性能研究表现出浓厚的兴趣，其原因 硝酸盐：将纯度大于９９．９％的稀土氧化物（国药 是稀土配合物发射光谱的半峰全宽窄、色纯度高、 集团化学试剂有限公司）溶于 １∶１的硝酸中，水 荧光寿命长、理论内量子效率可达 １００％等优点， 浴加热，除酸并浓缩近干，冷却后置于ＰＯ 真空 ４ １０ ３＋ ３＋ ２＋ 以及红（Ｅｕ ）、绿（Ｔｂ ）、蓝（Ｅｕ ）三基色俱 干燥器中干燥２４ｈ。无水ＫＣＯ（天津市福晨化 ２ ３ 全的特点，是获得高质量平板显示的首选材料。 学试剂厂）于烘箱中１２０℃烘干１ｈ，放于干燥器 稀土离子本身发光效率低，但与具有高吸光系数 内备用。１，４对苯二酚（上海化学试剂站经销）。 的有机配体构成稀土有机配合物后，有机配体能 １，１０二溴癸烷：ＡｌｆａＡｅｓａｒ。Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺 将自身吸收的能量传递给稀土离子从而发射出稀 （ＤＭＦ）、９５％乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、石油醚 土离子的特征荧光，所以寻找高吸光系数的有机 等试剂均为分析纯，使用前未经任何处理。 配体仍是人们努力的方向［１，２］ ［３］ 。多齿配体 、大 Ｃ，Ｈ，Ｎ含量分析用ＶａｒｉｏＥＬＣＨＮ元素分 ［４］ ［５，６］ １ 环化合物 、羧酸衍生物 ，以及吡唑啉酮衍生 析仪测定。ＨＮＭＲ用 Ｂｒｕｋｅｒ４００ＦＴＮＭＲ（４００ ［７］ 物 被广泛地用于这一用途。多齿配体具有刚 ＭＨｚ）核磁共振波谱仪测定，ＣＤＣｌ作溶剂，ＴＭＳ