药物化到学实验.pptVIP

中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 药物化学实验 实验一 苯妥英锌的合成 一、目的要求 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 二、实验原理 （一）联苯甲酰的制备 在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3·6H2O 14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，加热沸腾5 min。稍冷，加入安息香2.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。稍冷，加水50 mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。 思考题： 1. 制备联苯甲酰时，为何先在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3·6H2O ，冰醋酸，水及沸石，加热沸腾5 min后才加安息香，而不是一开始一起加入？ （二）苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。 旋转防止粘连！ 思考题： 2. 二苯乙二酮与尿素合成5，5-二苯基乙内酰脲（苯妥英）的反应机理： 思考题： 3. 制备苯妥英时，乙醇的作用是什么，为何不在反应完成后加？ 4. 制备苯妥英时，为何要调PH为6？ （三）苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3·H2O + 10mL H2O）， 尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4·7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，计算收率。 思考题： 5. 为何不利用第二步反应中已生成的苯妥英钠，直接同硫酸锌反应制备苯妥英锌，而是把已生成的苯妥英钠制成苯妥英后，再与氨水和硫酸锌作用制备苯妥英锌？ 制备苯妥英钠时，用了过量的NaOH，必须用HCl将它除掉，再用温和的氨水和ZnSO4反应制备苯妥英锌。不除掉NaOH，将生成Zn(OH)2。 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室