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饼干中铝含量的测定 　　饼干中铝含量的测定 　　　　黄骥 周宇辰 高晓雯 　　（武汉大学化学与分子科学学院，湖北 武汉 430072） 　　　　摘要：使用640nm波长的激光，使用分光光度计测定饼干制成的样液中的铝含量。样液由饼干、浓硝酸、双氧水微波消解得到。 　　关键词：饼干；铝含量；微波消解；分光光度法 　　0引 言 　　市面上存在各种品牌各种口味的饼干，其质量难以保证。铝含量更是重要的参数。铝在毒理学上虽属于低毒性的金属元素，它不会引起急性中毒，但进入细胞的铝可与多种蛋白质、酶、三磷酸腺苷等人体重要物质结合，影响体内的多种生化反应，干扰了细胞和器官的正常代谢，导致某些功能障碍，甚至出现一些疾病。 　　1实验原理 　　根据朗伯比尔定律知，在一定范围内，光程固定时，吸光度和被测物的浓度呈正比。所以我们可以在相同条件下，绘制一条标准曲线，由此得到吸光度。 　　根据文献得知，在pH值在7左右时，加入铬天青S与铝配位显色，最大吸光度在640nm左右。 　　2实验方法 　　2.1标准曲线制作 　　使用1.0ug/mL铝标准使用液。取标准使用液0、0.2、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL（相当含铝0、0.2、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug），分别置于50mL容量瓶中，加入约20mL去离子水，然后依次加入1滴对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L），混匀，加氨水（1+6）（2滴左右）至浅黄色，加硝酸溶液（0.5M/L）至黄色消失，再多加2滴，加3.0mL铬天青S溶液（1g/L），混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mL溴代十六烷基吡啶溶液（3g/L），3.0mL乙二胺-盐酸缓冲液(pH=6.81)，摇匀后，加水稀释至刻度，室温设置30min后，用1cm比色杯，于分光光度计上，以零管调零，于640nm波长处测其吸光度，绘制标准曲线比较定量。 　　2.2试样处理 　　取m=0.3628g固体试样，加入7.0mL硝酸和1mL30%双氧水，置于容器中微波消解，按表1程序处理。消解完后将溶液转移至烧杯，洗涤容器壁，并收集洗涤液。电炉加热烧杯赶酸至溶液体积只有1mL时停止加热，冷却至室温，转移到50mL容量瓶，定容。再从中用移液管取1.000mL溶液于另一个50mL容量瓶中，加入约20mL去离子水，然后依次加入1滴对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L），混匀，加氨水（1+6）（2滴左右）至浅黄色，加硝酸溶液（0.5M/L）至黄色消失，再多加2滴，加3.0mL铬天青S溶液（1g/L），混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mL溴代十六烷基吡啶溶液（3g/L），3.0mL乙二胺-盐酸缓冲液(pH=6.81)，摇匀后，加水稀释至刻度，室温设置30min后，用1cm比色杯，于分光光度计上，以零管调零，于640nm波长处测其吸光度。 　　　　表1 样品前处理微波消解程序 　　Tab1.Microwave digestion procedure of sample pre-treatment 　　得到标准曲线数据如下表 　　表2 标准浓度结果一览表 Tab2 The results of standard 　　　　样品ID 1 2 3 4 5 6 7 　　浓度（μg0.5） 　　0.000 0.500 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 　　吸光度（Abs） 　　0.000 0.008 0.024 0.057 0.077 0.110 0.134 　　　　样品吸光度A=0.039 斜率k=0.02748,可得 50mL样品溶液含铝m1=1.4ug ω=50m1/m×100%=0.020% 　　4结论 　　该饼干样品中铝含量为0.020% 　　5思考与讨论 　　5.1加入以下溶液的作用 　　硝基酚溶液、氨水、硝酸溶液、乳化剂OP溶液、CPB溶液 硝基酚：酸碱指示剂，pH5.6(无色)-7.6(黄色) 　　氨水、硝酸：调节pH至弱酸性，为铬天青S与铝离子反应提供环境 　　乳化剂OP溶液、CPB溶液：乳化剂，提高乳浊液的稳定性。使浊液体系更加均一，增大铝离子浓度的准确性。 　　5.2标准溶液为什么要静置半个小时后再使用 　　使乳浊液混合更均匀，反应更充分，提高准确度。 　　参考文献 　　[1]王萍亚, 王维洁.食品中铝测定方法的研究与应用.浙江省海洋水产品质量监督检验中心 [2]周晓霞.分光光度法测定饼干中铝的含量.河北化工.2012.5