药物分等析计算.ppt

三、原料药含量测定结果的计算 例7计算如下： % D c m s 100 × = A A 对 供 对 百分含量 × × 3、高效液相色谱法 标示量百分含量 ×100％ C对 A供 A对 × D ms ＝ 标示量 × 平均 片重 例8、 盐酸四环素片含量测定2005chP 取本品10片，精密称定重10.3345g，研细，精密称取1.0235g，置200ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图（色谱条件与原料药含测相同）,得到峰面积为64460的盐酸四环素吸收峰；另取盐酸四环素对照品0.1269g，同法测定，得到峰面积为62840的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素占标示量的的百分量。规格：每片含盐酸四环素 0.125g。 0.1269 × 64460 62840 1.0235 ＝ 0.125 × 1.03345 标示量的百分量 ×100％ 标示量百分含量 ×100％ C对 A供 A对 × D ms ＝ 标示量 × 平均 片重 ＝96.60％ 例1、精密称取克霉唑0.3015g，加冰醋酸溶解后加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1010mol/L）滴定，用去8.68m1。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于34.48mg的C12H17ClN2。计算克霉唑的含量。 含量测定结果计算的应用： 例1计算如下： 例2、精密称取青霉素钾供试品0.3108g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消0.1002mol/l的盐酸液13.80ml，空白试验消耗盐酸液22.08ml。求供试品的含量，每1ml盐酸液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。 例2计算如下： 例3、取司可巴比妥钠胶囊（标示量为每颗0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml硫代硫酸钠液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。 计算如下： 例4、维生素C注射液（规格2ml：0.1g）的含量测定：精密量取本品2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1003mol/L）滴定，至溶液显兰色并持续30秒钟不褪，消耗10.56ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。 计算如下： 例5、精密称取对乙酰氨基酚15.56mg，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液20ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测得吸收度0.554，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。 % m D E A s % cm 100 100 × = 1 1 百分含量 × × % 15.56/1000 100 715 0.554 100 100 × = 乙酰氨基酚% × × × 100 5 = 99.59% 例6：精密称取复方黄连素片粉末4.7306g，置索氏提取器中，用盐酸-甲醇（1：100）液提取至无色，移入100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。照柱层析法，精密量取10m1置氧化铝层析柱上，用30ml乙醇洗脱。收集洗脱液，置50ml量瓶中加乙醇至刻度，摇匀。精密量取5 m1 ，置10m1量瓶中加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在430nm波长处，以50％乙醇为空白，分别测定盐酸小檗碱50mg/100ml（用50％乙醇为溶剂制备）和样品液的吸收度，分别为0.536和0.565。计算百分含量。 例4计算如下： % D c m s 100 × = A A 对 供 对 百分含量 × × 例7．中国药典（2005年版）规定维生素B12注射液规格为0.1mg／m1，含量测定如下：精密量取本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在361±1nm波长处吸收度为0.593，按 为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量。 计算如下： D 例8、用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50?g/ml，按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸