第二章-(3-5节)造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析ppt-(3-5节).pptxVIP

灰分及酸不溶灰分含量的测定第三节思考题原料中的灰分包括哪些东西？草木灰分有何差别？灰分对制浆造纸 有何影响？灰分的测定为何先进行低温碳化，然后再进行高温灼烧？灼烧灰分时，原料、纸浆、纸和纸板的温度、时间分别控制在什么范围内，过高过低有何影响？抽出物含量的测定第四节思考题什么是倾泻法？1G2玻璃过滤器使用注意事项有哪些？为什么要准确控制氢氧化钠浓度？有机溶剂抽提用到的特殊玻璃仪器是什么？它的原理是什么？抽提的关键控制条件有哪些？有机溶剂蒸干为什么要在水浴加热，而不用电炉加热？灰分及酸不溶灰分含量的测定第三节灰分是指使试样经高温燃烧和灰化后剩余的矿物质。灰分含量与原料种类和部位有关。木材≤1%，主要成分是钙、镁、钾等无机盐类。禾本科植物的灰分含量高，一般在2%以上（竹子1%左右），稻草灰分含量最高，达10%以上甚至17%。禾草类灰分的主要成分是二氧化硅。2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O在碱法制浆过程中形成Na2SiO3，溶于废液中，使废液粘度升高，洗浆时黑液提取率低，对黑液的蒸发、燃烧、苛化等过程带来麻烦，硅干扰是长期制约我国草浆黑液碱回收的重要因素。重要性灰分大小对一般制浆造纸生产影响不大，但在生产绝缘纸浆和精制浆时，要求控制在一定数量以下。禾草类原料的高二氧化硅含量，在碱回收过程中易造成硅干扰问题。 因此测定灰分含量是评价造纸原料制浆造纸性能的重要指标之一。 无色、略带色透明或半透明粘状液体一 灰分含量的测定 GB/t 742-2008 试样在高温下经炭化和灼烧（575±25℃、900±25℃）后残余物的质量与试样质量之比，以%表示。(一)原理(二)仪器设备坩埚、坩埚钳、电炉、高温炉、干燥器、天平坩埚高温炉坩埚钳石棉网电炉干燥器(三)实验试剂95%乙醇（化学纯级）、乙酸镁乙醇溶液4.05g乙酸镁[Mg(Ac)2·4H2O]溶于50mL蒸馏水中，以95%乙醇稀释至100mL。(四)取样及处理原料磨碎、取40-60目之间纸浆试样剪成5×5mm小块，密封，平衡水分参考：原料取2-3g，纸浆取样量见书中27页表格，纸和纸板是2g(五)实验步骤原料575±25℃，4h纸浆900±25℃，4h纸和纸板900±25℃，1h坩埚灼烧烘干电炉炭化高温炉灼烧自然冷却试样测定水分残余物≥2mg干燥器称重注意1 纸、纸板、纸浆分次添加，炭化。2 除非特殊需要，不应延长灼烧时 间，长时间灼烧会损失一些灰分。如何给坩埚做标记？(六)计算?- 残余物含量灼烧后坩埚质量，g灼烧后盛有残余物的坩埚质量，g绝干试样的质量，g?测定两次取平均值，两次绝对误差木材原料应不超过0.05%，非木材原料不应该超过0.2%，纸、纸板和纸浆不应该超过0.1%。二 高二氧化硅含量草类原料灰分的测定某些草类原料灰分含有较多二氧化硅，灼烧时熔融结成块状物，致使黑色碳素不易烧尽，可延长灼烧时间，若不行，则采用下述步骤：3个坩埚灼烧烘干铂丝搅拌微火2-3g试样5mL乙酸镁乙醇蒸干灰化试样测定水分全部润湿高温炉做空白实验??- 残余物含量空白试验残余物质量，g试样残余物质量，g绝干试样的质量，g测定两次取平均值，两次绝对误差非木材原料不应该超过0.2%。三 纸浆酸不溶灰分的测定GB/T 7978-2005将纸浆灼烧成灰并用盐酸处理，过滤不溶残渣，然后洗涤、灼烧并称重。(一)原理(二)仪器设备一般实验仪器、铂坩埚、分析天平分析纯试剂、6mol/L Hcl、蒸馏水(三)实验试剂500ml浓盐酸稀释至1000mL(四)实验步骤坩埚灼烧烘干水浴锅慢蒸干降温分次灰化5mL盐酸5mL盐酸试样测定水分水浴锅慢蒸干残余物≥1mg蒸发几秒20mL蒸馏水5mL盐酸无灰滤纸过滤热蒸馏水洗涤10mL/次7-8次0.1-0.01mol/L硝酸银检测氯离子新标准900±25℃，4h铂坩埚滤纸灰化高温灼烧蒸干（+滤纸）恒重??- 酸不溶灰分，mg/kg酸不溶残渣的质量，g试样的质量，g同时进行两次测定，取算术平均值，准确至5mg/kg。注意事项电炉初始加热宜缓。应避免发生火焰，全程测定中，坩埚应避免风吹和强气流煽动。不经炭化直接灼烧会导致碳素被包裹，灼烧不完全。烧灰分的坩埚应加盖，但需要在边上留一道缝隙，使空气能流通，保证燃烧完全，灼烧温度，过高过低都有影响。温度过高，所含无机物如碱金属的氯化物和碳酸盐可能挥发，碱土金属的碳酸盐亦可能部分分解。温度过低，则有机物不能全部燃尽。灼烧完取出坩埚时，应先关闭电源，坩埚先在炉口冷却一会儿，然后再移入干燥器中，并盖好坩埚盖，避免飞失。方法抽出物含量的测定第四节水—— 冷水、热水1%氢氧化钠有机溶剂- 苯-乙醇、乙醚、二氯甲烷影响因素原料种类、生长部位、生长期、产地、气候等总抽出物含量一 水抽出物含量的测定 GB/T 2677.4-1993水抽出物包括：部分无机盐