药物分是析课件.ppt

例1：非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1小时，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L)滴定，用去 20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L) 相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为 A、95.55% B、96.55% C、97.55% D、98.55% E、99.72% 例2：富马酸亚铁原料的含量测定常用KMnO4法，富马酸亚铁的测定该选用 A、KMnO4法 B、铈量法 C、重量法 D、重氮化法 E、UV法 例3：药物制剂的检查中 A、杂质检查项目应与原料药检查项目相同 B、杂质检查项目应与辅料检查项目相同 C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过 程中引入或产生的杂质 D、不再进行杂质检查 E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有 关检查 例4：下列检查各适用于哪一种制剂 A、常规片剂 B、小剂量规格的片剂 C、两者均需 D、两者均不需 1、重量差异检查  2、含量均匀度检查  3、含量测定 4、装量限度检查 5、崩解时限检查 A B C D C 第二节 注射剂的分析 一、注射剂的检查项目 （一）注射液的装量 （二）注射用无菌粉末的装量差异 （三）澄明度 检查不溶性异物 “注射液澄明度检查细则和判断标准” （四）无菌 直接接种法 薄膜过滤法（样品有抗菌作用时 采用） （五）热原或细菌内毒素 控制能引起体温升高的物质 热原 家兔法 细菌内毒素 鲎试剂法 （六）不溶性微粒 装量≥100ml静脉滴注用注射液要检查 ≥10μm——≤20粒/ml ≥25μm——≤2粒/ml 方法 显微计数法 光阻法 二、附加剂对测定的干扰与排除 （一）抗氧剂 亚硫酸钠（ Na2SO3 ） 亚硫酸氢钠（ NaHSO3 ） 焦亚硫酸钠（ Na2S2O5 ） 维生素C 干扰氧化还原反应 排除： 1、加入掩蔽剂 丙酮或甲醛 3、加入弱氧化剂 2、加酸、加热使抗氧剂分解 4、利用紫外吸收差异进行测定 （二）溶剂油 1、有机溶剂稀释法 2、有机溶剂提取法 3、柱色谱分离法 三、含量测定结果的计算 每ml含量相当于标示量的% 例5：中国药典（1990年版）规定维生素B12注射液规格为0.1mg／m1，含量测定如下：精密量取本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在361±1nm波长处吸收度为0.593，按 为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量为 A、90％ B、92.5％ C、95.5％D、97.5％ E、99.5％ 例5、当注射剂中含有NaHSO3、 Na2SO3等抗氧剂干扰测定时，可以用 A、加入丙酮作掩蔽剂 B、加入甲酸作掩蔽剂 C、加入甲醛作掩蔽剂 D、加盐酸酸化，加热使分解 E、加入氢氧化钠，加热使分解 例6 注射剂中含有亚硫酸钠或亚硫酸氢钠等抗氧剂时，易干扰含量测定的有 A. 碘量法 B. 银量法 C. 铈量法 D. 亚硝酸钠滴定法 E. 中和法 第四节 复方制剂的分析 一、复方对乙酰氨基酚片的含量测定 1. 对乙酰氨基酚具有潜在的芳伯氨基，水解后亚硝酸钠滴定法测定 2. 阿司匹林具有羧基，有酸性，可用中和法测定含量。为消除稳定剂枸橼酸或酒石酸的影响，采用氯仿提取后，直接滴定法测定 3. 咖啡因为生物碱类药物，在酸性条件下可与碘定