实验差热分析.PDFVIP

实验 差热分析 一、实验目的 1. 掌握差热分析原理。 2. 学会差热分析仪的操作，并对硝酸钾进行差热分析。 3. 了解差热分析图谱定性、定量处理的基本方法，对实验结果作解释处理。 二、实验背景 热分析是研究物质受热或冷却过程中其性质和状态的变化，以此变化与温度或时间 （按 一定速率变温情况下）相关联，来研究其规律的一种技术。热分析技术现已广泛应用于各个 学科领域，如物理化学、有机化学、无机化学、高分子化学、生物化学、冶金学、石油化学、 矿物学及地质学等方面。热分析方法在各个领域的普遍应用，促使 《国际热分析联合会》 (ICTA)于 1965 年建立。1969 年首次出版 《热分析杂志》，1970 年创刊 《热化学记要》。 差热分析 （DTA ）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温差随温度变化的一种 技术，是最常用的热分析技术之一。它是利用物质在不断加热或冷却的环境下，使物质按照 它固有的变化规律发生量变或质变。所发生的量变或质变表现在吸收或放出热量上，根据吸 热或放热现象，来判断物质的内在变化因素。差热分析应用的范围很广，它可以被用来测量 一次或二次的相转变，如晶形结构的变化、沸腾、升华、挥发、熔融、氧化、还原、分解、 脱水、降解等。当今差热分析方法已被广泛应用于各个领域，比如物质的鉴别、药物分析、 煤和石油产品的分析、催化剂活性的研究等。像红外吸收光谱的测定一样，DTA 曲线的测 定已成为常规的实验手段之一。 三、实验原理 差热分析仪的原理如图 7-1 所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的 坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和记录仪(后 两者亦可用测温检流计代替) 。 在差热分析实验中，参比物 （通常选 α-Al O ）是热稳定物质，即在实验的温度区间内 2 3 它不发生相变及化学变化。因此，同一热场中的样品与参比物在升温 （或降温）过程中，如 果样品发生了诸如晶型转变、熔化、凝固、汽化、脱水等相变或化学变化，这些变化所产生 的热效应将导致样品温度的升高或降低，从而使样品与参比物之间产生了温度差(ΔT)，以 ΔT—T 绘图，即得到了差热曲线谱图。 典型的差热曲线谱图如图 7-2 所示。图中曲线①为样品升温曲线，它表示样品在不同时 刻所处的温度。曲线②为差热曲线 （即 DTA 曲线），其中，ab 表示在此温度区间样品无任 何变化，与参比物之间的温差处处为零，称之为基线；bcd 构成一向下的峰线，表明在此温 度区间样品发生一个吸热过程的变化，其间，样品温度低于参比物的温度 （ΔT＜0 ），按国 际标准规定，峰顶向下。待样品的吸热过程终了，在热场的作用下其温度逐渐回升，直至与 参比物同温(图中 d 点) ，此时回到基线。而 efg 为向上的峰线，则表明在此温度区间，样品 发生了放热的变化过程。在典型的差热曲线上，通常采用与 b 、e 点对应的温度 b’ 、e’作为 样品发生相变的温度。而对于非常尖锐的峰，也可以采用峰顶 c、f 所对应的温度 Tc，Tf 代 替之。 图 7-1 差热分析仪原理 图 7-2 典型的差热曲线谱图 从差热曲线谱图上可清晰地看到差热峰的数目、高度、位置、对称性以及峰面积。峰的 个数表示物质发生物理化学变化的次数，峰的大小和方向代表热效应的大小和正负，峰的位 置表示物质发生变化的转化温度。在相同的测定条件下，许多物质的差热谱图具有特征性。 因此，可通过与已知的差热谱图的比较来鉴别样品的种类。理论上讲，可通过峰面积的测量 对物质进行定量分析，但因影响差热分析的因素较多，定量难以准确。 四、实验仪器及试剂 差热分析仪 （CDR-1 型） 1 台； 交流稳压电源 1 台； 镊子 2 把； 样品匙 2 只； α-氧化铝、硝酸钾、Sn 粉 （200 目左右）试剂 （A.R. ）。 五、实验步骤 1．零位调整 转动电炉上的手柄把炉体升到顶部，然后将炉体向前方转出。