奶制品中复原乳鉴定方法使用超高效液相色谱法分析奶制.PDFVIP

应用简讯 食品检测与农业 奶制品中复原乳的鉴定方法： 使用超高效液相色谱法分析奶制品中 的糠氨酸 作者 摘要 李浪 本文采用 Agilent 1290-II 四元梯度液相色谱系统，结合具有表面多孔填料的 Agilent 安捷伦科技（中国）有限公司 Poroshell 120 SB-C18 色谱柱，在农业部行业标准《巴氏杀菌乳和 UHT 灭菌乳中复 原乳的鉴定》(NY/T 939-2016) 的基础上建立了快速、高灵敏度分析奶制品中糠氨 酸 (Furosine) 的超高效液相色谱 (UHPLC) 方法。 该方法可分析不同基质奶制品中的糠氨酸，分析速度快、分离效果好，且杂质对分析的影 响小。 前言 糠氨酸的含量测定是奶制品的评测方法之一。大量文献表明，奶制品经高温处理后品质会 受到不同程度的影响，而糠氨酸正是奶制品经高温处理后发生美拉德反应的产物，因此测 定奶制品中糠氨酸的含量是衡量其经高温处理后变化程度的手段之一。通常情况下，采用 巴氏灭菌法消毒的奶制品因处理温度不高且处理时间不长等因素，而与未经处理的原奶相 似，其中的糠氨酸含量较低，而成品奶粉因处理方式不同等原因，糠氨酸含量高很多。因 此在农业部行业标准中，将糠氨酸的含量测定作为区分巴氏杀菌乳和 UHT 灭菌乳中复原 [1]、[2] 乳的手段之一。 糠氨酸的极性很强，在普通反相 C18 色谱柱上的保留不好，不容易与经强酸处理后产生 的大量极性杂质分离。因此所用色谱条件比较特殊，需要使用离子对试剂或极低比例的有 机相才能勉强分离极性杂质。而使用离子对试剂又会对色谱柱造成很大伤害，导致色谱柱 变性并降低方法的一致性。而有机相比例低的色谱条件则需要特殊的耐水性色谱柱及高性 [3] 能色谱仪器配合。这给糠氨酸的测定带来了困难。 安捷伦标志性的 SB-C18 是业界非常广泛使用的耐酸色谱填料， 液相色谱条件 而采用表面多孔填料技术的 Poroshell 120 硅胶基质是一种先进 色谱柱： Poroshell 120 SB-C18, 4.6 × 100 mm, 2.7 μm 的超高效色谱基质，可在压力升高不多的同时实现柱效的极大提 流速： 1.0 mL/min 升。相比离子对试剂，在采用超高效液相色谱法分析糠氨酸时使 用 Poroshell 120 SB-C18 色谱柱，将对行业标准的推广带来巨大 柱温： 35 °C 利益。 流动相： A ：0.1% 三氟乙酸 (TFA) B ：甲醇