GB/T 5513-1985粮食、油料检验　还原糖和非还原糖测定法.pdf

中华人民共和国国家标准 粮食、油料检验 还原糖和非还原糖测定法 GB/T 5513-85 Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of reduced sugar and non-reduced sugar ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 本标准适用于商品粮食中还原糖和非还原糖含量的测定。其中铁氰化钾法主要适用于 小麦粉。 1 还原糖测定 1.1 铁氰化钾法 1.1.1 仪器和用具 1.1.1.1 磨口带塞锥形瓶：100ml; 1.1.1.2 量筒：50ml、25ml ； 1.1.1.3 移液管：5ml; 1.1.1.4 玻璃漏斗; 1.1.1.5 试管：直径 1.8～2.0cm，高约 18cm； 1.1.1.6 铝锅：作沸水浴用； 1.1.1.7 电炉：2000W ； 1.1.1.8 铁丝笼：放置试管用； 1.1.1.9 试管架； 1.1.1.10 锥形瓶：100ml; 1.1.1.11 微量滴定管：5ml 或 10ml(刻度 0.02ml); 1.1.1.12 分析天平，感量 0.0001g 。 1.1.2 试剂 1.1.2.1 95％乙醇； 1.1.2.2 乙酸缓冲液：3ml 冰 Z 酸、6.8g 乙酸钠和比重 1.84 的硫酸 4.5ml，混合后用水稀释 至 1000ml； 1.1.2.3 12％钨酸钠溶液：12g 钨酸钠 Na2WO4 ·2H2O 溶于 100ml 水中; 1.1.2.4 0.1N 铁氰化钾溶液:32.9g 干燥纯净的铁氰化钾与 44.0g 碳酸钠溶于 1000ml 水中； 1.1.2.5 乙酸盐溶液：70g 纯氧化钾和 40g 硫酸锌溶于水中，再加入 200ml 冰乙酸，再用水 稀释至 1000ml，混匀； 1.1.2.6 10％碘化钾溶液：10g 纯碘化钾溶于 100ml 水中，再加一滴饱和氢氧化钠溶液; 1.1.2.7 1％淀粉溶液：1g 可溶性淀粉，用少量水润湿调和后，倒入沸水 100ml，继续煮 沸，搅拌直至溶液清晰； 1.1.2.8 0.1N 硫代硫酸钠溶液(按 GB 5490-85 《粮食、油料和植物油脂检验 一般规则》 附录 B 进行配制和标定) 。 1.1.3 操作方法 1.1.3.1 提取样品液：精确称取粉样 5.675g 于 100ml 磨口锥形瓶中，用 5ml 乙醇浸湿全部 试样，再加入 50ml 乙酸缓冲液，摇匀后再加入2ml 钨酸钠溶液，在振荡器上混合振摇 5min， 取出过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液于干净锥形瓶中，此滤液即为样品测定液。另取 一锥形瓶不加试样，同上操作,滤液即为空白液。 1.1.3.2 氧化：精确吸取样品液 5ml 于试管中，再精确加入 5ml 铁氰化钾溶液，混合后立 即将试管(置铁丝笼中，每次可同时作若干样品测定)放入剧烈沸腾的水浴中，并使管中液 面在沸水液面下 3～4cm，加热准 20min 后取出，立即用冷水迅速冷却。 1.1.3.3 滴定：将试管内容物倾入 100ml 锥形瓶中，用 25ml 乙酸盐溶液洗荡试管一并倾入 锥形瓶中，加 5ml10 ％碘化钾，混匀后，立即用 0.1N 硫代硫酸钠滴定至淡黄色，再加 1ml 淀 粉溶液，继续滴定直至溶液蓝色消失，记下用去硫代硫酸钠溶液体积(V1) 。 1.1.3.4 空白试验：吸取空白液 5ml，代替样品液同 1.1.3.2 和 1.1.3.3 操作，记下消耗的 硫代硫酸钠溶液体积(V0) 。 1.1.4 结果计算 还原糖含量先按公式(1)计算出氧化样品液中“还原糖”所需 0.1N 铁氰化钾溶液体积 (V3),再根据此体积(ml)查表 1，即可查得试样中含还原糖( 以麦芽糖计算) 的百分数。按 公式(1)计算： ( V0 - V1 ) × N V3 = ─────────── (1) 0.1 式中：V0——滴定空白液消耗铁氰化钾溶液体积，ml; V1——滴定样品液消耗铁氰化钾溶液体积，ml ； V3——氧化样品液中还原糖所需 0.1N 铁氰化钾溶液体积，ml ； N——