GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定　薄层色谱法.pdf

ICS 65.120 B 20 G,(8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T8381.6-2005 配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 薄层色谱法 Methodfordeterminationofdeoxynivalenolinformulafeed- Thinlayerchromatography 2005-09-05发布 2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T 8381.6-2005 NO 舌 本标准参考了GB/T14929.5-1994((谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定方法》。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准由农业部饲料质量监督检验测试中心(沈阳)负责起草，吉林省兽药监察所、国家饲料质量监 督检验中心(北京)参加起草。 本标准主要起草人:陈莹莹、曹东、董永亮、肖勇、李雪兰、李广生、刘同民、杨曙明。 GB/T 8381.6-2005 配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 薄层色谱法 范围 本标准规定了测定配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的薄层色谱方法。 本标准适用于配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。 本方法的检出限为lmg/kg, 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T14699.1饲料 采样 原理 配合饲料中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇经提取、净化、浓缩和硅胶G薄层板展开后，加热薄层板。由于 在制备薄层板时加人了三氯化铝，使脱氧雪腐镰刀菌烯醇在365nm紫外灯下显蓝色荧光，根据其在薄 层板上显示荧光 的最低检 出量来测定含量。 4 试荆 除非另有说明，在本分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水(或去离子水，或相当纯度的水) 4.1脱氧雪腐镰刀菌烯醇(以下简称DON)标准品，SIGMAD0156. 4.2 乙酸乙醋。 4.3 石油醚，沸程60C^-900C,300C-60Ce 4.4 乙醚。 4.5 氯化铝(AIC1,·64120). 4.6 硅胶G，薄层层析用。 4.7 乙酸乙醋一甲醇,19+10 4.8 三氯甲烷一无水乙醇，8+20 4.9 甲醇一水，4十1. 4.10 甲醇一丙酮 ,1+2a 4.11 三氯甲烷一乙睛,4+1. 4.12 甲苯一乙酸乙醋一甲酸,6+3+1, 4.13 中性氧化铝，层析用，经300℃活化4h，置干燥器中备用。 4.14 活性炭:取20g活性炭，用27 (体积分数)盐酸溶液浸泡过夜、抽滤后，用热蒸馏水洗至无氯离 子，在 120℃烘干备用。 1)D0156是美国Sigma公司的商品代号。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可 如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效的产品 GB/T 8381.6-2005 4.15 DON标准品溶液:称取5.0mgDON标准品，准确到 。.1mg，用乙酸乙醋一甲醇(4.7)溶解，转人 10mL容量瓶中，再用乙酸乙醋一甲醇稀释至刻度，此溶液含 DON0.5mg/mL。吸取此标准溶液 0.5m工，用乙酸