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仪器分析实验讲义 2016 年3 月 1 实验目录 实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X 射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素 火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6 及抗坏血酸的电极反应过程 - 实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F 含量 实验十二、差热与热重分析研究Cu SO .5H O 脱水过程 2 4 2 2 1 实验1 根据 HNMR 推出有机化合物C H O 的分子结构式 9 10 2 一、实验目的 (1) 了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。 (2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。 (3)掌握AV300MHz 核磁共振谱仪的操作技术。 (4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。 1 (5) 学会用 HNMR 谱图鉴定有机化合物的结构。 二、 实验原理 1HNMR 的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。化学位移是核磁共振波谱 法直接获取的首要信息。由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、 浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围， 1 因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。HNMR 中各峰的面积比与所含的氢 的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振 定量分析的依据。偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信 息。它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。根据以上的信息和已知的 1 化合物分子式就可推出化合物的分子结。图 1 是 H-NMR 所用的脉冲序列。 图1： zg 脉冲序列 三、仪器与试剂 1. 仪器 瑞士bruker 公司生产的AVANCE300NMR 谱仪；ø5mm 的标准样品管1 支。滴管1 个。 2. 试剂 TMS （内标）；CDCL （氘代氯）仿；未知样品:C H O 。 3 9 10 2 四、操作步骤 1. 样品的配制 取2mg 的:C H O ）放入ø 5mm 核磁共振标准样品管中，再将0.5ml 氘代氯仿也加入 9 10 2 此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm 之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。若 样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。 2. 测谱 (1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。 严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。按下“Li